[發明專利]一種酯化反應方法及在制備冬青油和草酸二乙酯中的應用有效
| 申請號: | 201910230051.6 | 申請日: | 2019-03-26 |
| 公開(公告)號: | CN110002998B | 公開(公告)日: | 2021-07-30 |
| 發明(設計)人: | 張平 | 申請(專利權)人: | 張平 |
| 主分類號: | C07C67/08 | 分類號: | C07C67/08;C07C69/84;C07C69/36 |
| 代理公司: | 株洲湘知知識產權代理事務所(普通合伙) 43232 | 代理人: | 吳志勇 |
| 地址: | 412000 湖南省*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 酯化 反應 方法 制備 冬青 草酸 二乙酯 中的 應用 | ||
1.一種將酯化反應用于制備冬青油的應用,其特征在于,包括以下步驟:
S1. 按比例將水楊酸、過量的甲醇和硼矸粉加入反應釜,加熱至60℃進行酯化反應,經檢測反應體系中酸消耗完畢后停止反應;
S2. 將步驟S1中的體系進行常壓蒸餾回收甲醇;
S3. 將步驟S2中的體系進行固液分離,收集濾液和濾渣,將濾液進行精制得冬青油;
S4. 將步驟S2中回收的甲醇對濾渣進行洗滌,制得偏硼酸,收集洗滌液,將其與步驟S2中回收的甲醇合并,加入步驟S1中所述反應釜中,循環進行酯化反應;
S5. 將步驟S4中所述偏硼酸進行堆燃、高溫脫水、冷卻、粉碎,得到硼矸粉,加入步驟S1中所述反應釜中,循環使用。
2.根據權利要求1所述的應用,其特征在于,步驟S3中所述精制的方法為汽提,水蒸氣冷凝后可循環使用。
3.根據權利要求1所述的應用,其特征在于,步驟S3中所述精制的方法減壓蒸餾,蒸餾液為冬青油,反應釜內殘留物為重油。
4.根據權利要求1所述的應用,其特征在于,步驟S1中所述水楊酸、甲醇和硼矸粉的質量比為(9-10):8:(6-6.6)。
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