[發明專利]慶大霉素普魯卡因維B12膠囊中慶大霉素C組分含量的HPLC-ELSD檢測方法

有效

• 申請號: 201910230015.X
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109917036B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 盧日剛;朱健萍;朱榮;趙莊;黃麗麗;陳瀚;譚菊英;鄧鳴
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

本發明屬于化學檢測領域，具體涉及一種慶大霉素普魯卡因維B12膠囊中慶大霉素C組分含量的HPLC?ELSD檢測方法，包括（1）色譜條件與系統適用性試驗（2）溶液制備（3）測定等步驟。該方法操作簡單，檢測效率高，誤差小，檢驗方法較穩定，該方法的準確度、精密度、專屬性、檢測限、耐用性等均符合方法學驗證要求，具有很強的實用性，能快速的檢測出慶大霉素普魯卡因維B12膠囊中慶大霉素C組分的含量，從而有效的控制慶大霉素普魯卡因維B12膠囊的質量。

技術領域

本發明屬于化學檢測領域，具體涉及一種慶大霉素普魯卡因維B12膠囊中慶大霉素C組分含量的HPLC-ELSD檢測方法。

背景技術

慶大霉素普魯卡因維B12膠囊（曾用名胃炎膠囊，又名慶大霉素普魯卡因膠囊，以下簡稱為“膠囊”））是由硫酸慶大霉素、鹽酸普魯卡因、維生素B12及適量輔料組成的復方口服制劑。其中，硫酸慶大霉素為氨基糖苷類抗生素，對各種革蘭陰性細菌、革蘭陽性細菌及幽門螺旋桿菌均有抗菌作用，可抑制幽門螺旋桿菌，在胃中發揮局部殺菌作用；鹽酸普魯卡為局麻藥，可對損傷黏膜表面的神經末梢起封閉作用，阻斷病灶對中樞神經系統的刺激，從而迅速緩解疼痛；維生素B12是形成消化道正常上皮細胞必需的物質。三者配合可起到抗菌、止痛和促進胃粘膜修復的作用，在臨床上用于緩解急、慢性胃炎癥狀及消炎、止痛、促進胃黏膜修復。

慶大霉素普魯卡因維B12膠囊現行標準為《國家藥品標準》化學藥品地方標準上升國家標準（第六冊）WS-10001-（HD-0524）-2002、國家食品藥品監督管理局標準YBH15222004和國家食品藥品監督管理局標準YBH20972006，三份標準中針對硫酸慶大霉素的檢測項有硫酸鹽的鑒別反應（WS-10001-（HD-0524）-2002）、薄層鑒別（YBH15222004、YBH20972006）和含量測定，無其組分的控制指標。硫酸慶大霉素為氨基糖苷類抗生素，是以慶大霉素C₁、C_1a、C₂、C_2a等組分為主的混合物，無紫外吸收。硫酸慶大霉素作為本品的主要藥效成分之一，標準中缺少相應的檢查項目，對于產品質量的控制來說是無疑是一個重大隱患。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的不足而提供的一種慶大霉素普魯卡因維B12膠囊中慶大霉素C組分含量的HPLC-ELSD檢測方法，采用該方法對慶大霉素普魯卡因維B12膠囊中慶大霉素C組分的含量進行測定，操作簡單，檢測效率高，誤差小，能快速的檢測出慶大霉素C組分的含量，從而有效的控制慶大霉素普魯卡因維B12膠囊的質量。

為實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：

一種慶大霉素普魯卡因維B12膠囊中慶大霉素C組分含量的HPLC-ELSD檢測方法，包括以下步驟：

（1）色譜條件與系統適用性試驗：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，Shiseido ACR C18 4.6×250mm 5μm色譜柱，以甲醇為流動相A ，0.02mol/L三氟乙酸為流動相B，按表1進行梯度洗脫，流速1ml/min，柱溫30℃，霧化溫度為70℃，氣流速度為1.6SLM，慶大霉素標準品溶液色譜圖應與標準圖譜一致；

（2）溶液制備：

硫酸慶大霉素標準品溶液的制備

取硫酸慶大霉素標準品100mg，精密稱定，置于10mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取1、3、5mL，用水稀釋至10mL，搖勻，制成濃度分別約為1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL的標準品溶液①、②、③；

供試品溶液的制備：

取本品內容物混勻，稱取適量，相當于平均裝量，精密稱定，精密加水5mL，振搖使硫酸慶大霉素溶解，過濾，取續濾液作為供試品溶液；

（3）測定: