[發明專利]IC-MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法

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• 申請號: 201910229308.6
• 申請日: 2019-03-25
• 公開（公告）號: CN109781910A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 崔鶴;尹秀貞;蔡峰;張濤
• 申請（專利權）人: 山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種IC?MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法。包括下列步驟：（1）樣品前處理；（2）進樣分析；（3）定性定量分析。本發明的有益效果：本發明中，樣品前處理方法簡單快捷；一次進樣同時測定臭氧化生理鹽水中的亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽；可實現生理鹽水中四種鹽類的定性定量分析。

技術領域

本發明涉及一種IC-MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法，屬于離子色譜檢測領域。

背景技術

近年來，臭氧治療在臨床的作用越來越被重視。將臭氧溶于生理鹽水后形成臭氧化生理鹽水可以克服臭氧的固有缺陷，臭氧化生理鹽水與機體組織內液可發生多種化學反應，可以產生多種氧化性極強的物質，包括羥基結構和單原子氧，臭氧化生理鹽水中也含有少量的臭氧分子，因此臭氧化生理鹽水的氧化作用及直接損傷作用比臭氧氣體更強，在抗炎、殺菌方面就更有優勢，將其應用在臨床治療上也比臭氧更加安全。臭氧化生理鹽水中的亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽含量超標均會對人體產生影響。目前，亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的主要為氣相色譜法、離子色譜法等檢測技術，操作步驟較為繁瑣。目前，我國尚未建立有關臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的行業標準體制，所以建立一種同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法對保護人類健康具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種IC-MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

IC-MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)樣品前處理；(2)進樣分析；(3)定性定量分析。

樣品前處理的步驟如下：用注射器將臭氧化生理鹽水取出置于棕色瓶中，用移液槍移取100μl臭氧化生理鹽水于進樣小瓶中，再加入900μl的去離子水，渦旋振蕩2min后直接進樣分析。

進樣分析的步驟如下：

(1)IC5000+(Thermo)：流動相：KOH；色譜柱：Dionex#Ion Pac#AS16型陰離子分析柱(250mmx2mm,Thermo)配有Dionex#Ion Pac#AS16型陰離子保護柱(50mmx2mm,Thermo)；流動相梯度變化如下：0-9min 3mmol,9-11min 25mmol,11-19min 45mmol,19-25min 25mmol；

(2)4000 Q trap MS/MS(AB)：離子源：電噴霧負離子模式；源溫度：500℃；離子噴霧電壓：4500V；GS1：30psi；GS2：50psi；CUR 20psi；采集模式：MRM模式；碰撞氣選擇Medium模式；表面加熱系統選擇打開；掃描時間：200ms；

(3)定性定量分析：將亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的標準溶液按照上述步驟進樣分析，得到各自的保留時間，通過與樣品中的出峰時間對比，進行定性分析。

本發明的有益效果：

本發明中，樣品前處理方法簡單快捷；一次進樣同時測定臭氧化生理鹽水中的亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽；可實現臭氧化生理鹽水中四種鹽類的定性定量分析。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1是臭氧化生理鹽水樣品的XIC圖。

圖2是臭氧化生理鹽水樣品中的亞氯酸鹽檢出質譜圖。

圖3是臭氧化生理鹽水樣品中的氯酸鹽檢質譜圖。