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[發明專利]IC-MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法在審

專利信息
申請號: 201910229308.6 申請日: 2019-03-25
公開(公告)號: CN109781910A 公開(公告)日: 2019-05-21
發明(設計)人: 崔鶴;尹秀貞;蔡峰;張濤 申請(專利權)人: 山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 266002 山*** 國省代碼: 山東;37
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 氯酸鹽 生理鹽水 高氯酸鹽 臭氧化 溴酸鹽 樣品前處理 定量分析 定性 進樣分析 亞氯酸鹽 一次進樣
【權利要求書】:

1. IC-MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法,其特征在于,包括下列步驟:

(1)樣品前處理;(2)進樣分析;(3)定性定量分析。

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,樣品前處理的步驟如下:用注射器將臭氧化生理鹽水取出置于棕色瓶中,用移液槍移取100 μl臭氧化生理鹽水于進樣小瓶中,再加入900 μl的去離子水,渦旋振蕩2 min后直接進樣分析。

3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,進樣分析的步驟如下:

(1)IC5000+(Thermo):流動相:KOH;色譜柱: Dionex#Ion Pac#AS16型陰離子分析柱(250mm x 2mm, Thermo) 配有Dionex#Ion Pac#AS16型陰離子保護柱(50mm x 2mm,Thermo);流動相梯度變化如下: 0-9 min 3 mmol, 9-11 min 25 mmol, 11-19 min 45mmol, 19-25 min 25 mmol;

(2) 4000 Q trap MS/MS(AB): 離子源:電噴霧負離子模式;源溫度:500℃;離子噴霧電壓:4500 V;GS1 :30 psi;GS2:50 psi;CUR 20 psi;采集模式:MRM模式;碰撞氣選擇Medium模式;表面加熱系統選擇打開;掃描時間:200 ms;

(3) 定性定量分析:將亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的標準溶液按照上述步驟進樣分析,得到各自的保留時間,通過與樣品中的出峰時間對比,進行定性分析。

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