[發明專利]IC-MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法在審
| 申請號: | 201910229308.6 | 申請日: | 2019-03-25 |
| 公開(公告)號: | CN109781910A | 公開(公告)日: | 2019-05-21 |
| 發明(設計)人: | 崔鶴;尹秀貞;蔡峰;張濤 | 申請(專利權)人: | 山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266002 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯酸鹽 生理鹽水 高氯酸鹽 臭氧化 溴酸鹽 樣品前處理 定量分析 定性 進樣分析 亞氯酸鹽 一次進樣 | ||
1. IC-MS法同時測定臭氧化生理鹽水中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽的方法,其特征在于,包括下列步驟:
(1)樣品前處理;(2)進樣分析;(3)定性定量分析。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,樣品前處理的步驟如下:用注射器將臭氧化生理鹽水取出置于棕色瓶中,用移液槍移取100 μl臭氧化生理鹽水于進樣小瓶中,再加入900 μl的去離子水,渦旋振蕩2 min后直接進樣分析。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,進樣分析的步驟如下:
(1)IC5000+(Thermo):流動相:KOH;色譜柱: Dionex#Ion Pac#AS16型陰離子分析柱(250mm x 2mm, Thermo) 配有Dionex#Ion Pac#AS16型陰離子保護柱(50mm x 2mm,Thermo);流動相梯度變化如下: 0-9 min 3 mmol, 9-11 min 25 mmol, 11-19 min 45mmol, 19-25 min 25 mmol;
(2) 4000 Q trap MS/MS(AB): 離子源:電噴霧負離子模式;源溫度:500℃;離子噴霧電壓:4500 V;GS1 :30 psi;GS2:50 psi;CUR 20 psi;采集模式:MRM模式;碰撞氣選擇Medium模式;表面加熱系統選擇打開;掃描時間:200 ms;
(3) 定性定量分析:將亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽和溴酸鹽的標準溶液按照上述步驟進樣分析,得到各自的保留時間,通過與樣品中的出峰時間對比,進行定性分析。
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