[發(fā)明專利]基于堿性藍-3的檢測次氯酸的近紅外熒光探針分子的制備有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910228308.4 | 申請日: | 2019-03-25 |
| 公開(公告)號: | CN109928940B | 公開(公告)日: | 2022-12-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 呂光磊;鄭武斌;楊佳佳;沈揚;李春霞 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江師范大學(xué) |
| 主分類號: | C07D265/38 | 分類號: | C07D265/38;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 王守仁 |
| 地址: | 321004 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 基于 堿性 檢測 次氯酸 紅外 熒光 探針 分子 制備 | ||
1.一種近紅外熒光探針分子,其特征是,其結(jié)構(gòu)式為:
其中:X為6個碳以下的烷基。
2.一種近紅外熒光探針分子,其特征是結(jié)構(gòu)式為BC-2和BC-3,
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一所述近紅外熒光探針分子的應(yīng)用,其特征是用于制備特異性檢測次氯酸探針。
4.一種權(quán)利要求1或2所述的近紅外熒光探針分子的制備方法,其特征是合成路線如下:
上述合成路線中:BB-3是堿性藍-3,BC是堿性藍-3酰氯化后的產(chǎn)物,2是對位不同取代基苯胺,BC-X是方案實施后得到的一系列目標熒光探針分子,triphosgene是三光氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于制備過程是:
(1)制備化合物BC:
稱取化合物BB-3和Na2CO3溶解到水和二氯甲烷的混合溶液中,將保險粉溶于水中緩慢注入反應(yīng)體系,N2保護40℃反應(yīng)1h;在干燥的三口瓶內(nèi)加入Na2CO3,然后將上述反應(yīng)液移入到三口瓶中,緩慢滴加三光氣的二氯甲烷溶液,在氮氣氛圍下保持40℃反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液用二氯甲烷-水的體系進行萃取,濾液用無水硫酸鈉干燥,柱層析分離;
(2)制備化合物BC-X:
將化合物BC、碳酸鈉和化合物2加入二氯甲烷溶劑中,40℃反應(yīng)8h,柱層析得到最終化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于制備過程是:
(1)制備化合物BC:
稱取1.0g化合物BB-3和297mg的Na2CO3溶解到8.0mL水和4.0mL二氯甲烷的混合溶液中,將487mg保險粉溶于10.0mL水中緩慢注入反應(yīng)體系,N2保護40℃反應(yīng)1h;在干燥的三口瓶內(nèi)加入297mg Na2CO3,然后將上述反應(yīng)液移入到三口瓶中,將125mg三光氣溶于8.0mL二氯甲烷后緩慢滴加到反應(yīng)溶液中;在氮氣氛圍下保持40℃反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液用二氯甲烷-水的體系進行萃取,濾液用無水硫酸鈉干燥,柱層析分離;
(2)制備化合物BC-X:
將50mg的化合物BC,55.4mg的碳酸鈉和4eq的化合物2,加入5.0mL二氯甲烷溶劑中,40℃反應(yīng)8h,柱層析得到最終化合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一所述近紅外熒光探針分子的應(yīng)用,其特征在于用于制備響應(yīng)迅速、非侵入式的特異性檢測次氯酸探針。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用,其特征在于應(yīng)用過程中,次氯酸通過誘導(dǎo)酰胺鍵斷裂,釋放出具有熒光發(fā)射的氧化態(tài)的堿性藍-3。
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