[發明專利]從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法

有效

• 申請號: 201910228093.6
• 申請日: 2019-03-25
• 公開（公告）號: CN110105458B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 陳錢;黃華學;賀進軍
• 申請（專利權）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C07C29/74;C07C31/26
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陸僖;寧星耀

1.一種從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）超濾、脫色：將羅漢果甜苷提取廢液煮沸，保溫，滅菌，冷卻至常溫后，超濾，加水趕洗超濾膜上的濾渣至透過液無色透明且糖度為0，透過液上陰離子交換樹脂柱，收集流出液，水洗至糖度為0，收集水洗液，減壓濃縮，得脫色濃縮液；用于超濾的超濾膜為陶瓷膜或高分子材料有機超濾膜；所述陶瓷膜的孔徑為0.2～10.0μm；所述高分子材料有機超濾膜的截留分子量為1～10萬道爾頓；所述陰離子交換樹脂的型號為D-280型、LSA-700型、D-285型、D-941型或D-296型中的一種或幾種；

（2）凝膠柱層析：將步驟（1）所得脫色濃縮液上凝膠樹脂柱，再以水為流動相進行等度洗脫，分段收集目標洗脫液，減壓濃縮，分別得羅漢果多糖粗品濃縮液和D-甘露醇粗品濃縮液；所述凝膠樹脂為Sephadex G-100型、Sephadex G-150型或Sephadex G-200型葡聚糖凝膠樹脂中一種或幾種；所述等度洗脫的流速為5～10BV/h；

（3）醇沉、結晶：在步驟（2）所得羅漢果多糖粗品濃縮液中，加入醇溶液，攪拌均勻后，靜置，離心過濾，將沉淀物冷凍干燥，得羅漢果多糖產品；將過濾的濾液減壓濃縮，與步驟（2）所得D-甘露醇粗品濃縮液混合，靜置冷凍結晶，過濾，醇洗至純白色，真空干燥，得D-甘露醇產品。

2.根據權利要求1所述從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述羅漢果甜苷提取廢液中多糖的質量含量為0.30～0.70%，D-甘露醇的質量含量為0.05～0.35%；所述煮沸的溫度為90～100℃；所述保溫的時間為30～120min；所述滅菌的溫度為100～140℃，壓力為0.1～0.8MPa，時間為5～60s。

3.根據權利要求1或2所述從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步驟（1）中，上柱的流速為0.2～2.0BV/h；所述陰離子交換樹脂柱的裝柱徑高比為1:2～8；透過液中的固含量與陰離子交換樹脂的質量體積比為1:5～20；所述水洗的流速為0.2～2.0BV/h；所述減壓濃縮的溫度為50～80℃，真空度為-0.10～-0.07MPa，濃縮至固含量為20～60%。

4.根據權利要求1或2所述從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步驟（1）中，在所述陰離子交換樹脂使用前，先用1.5～2.5BV，體積分數85～99%的乙醇溶液浸泡20～30h，再用體積分數85～99%的乙醇溶液洗至流出液無色、無異味，水洗至無醇味，再用3～5BV質量濃度4～6%的氫氧化鈉溶液堿洗，再水洗至中性，然后用3～5BV質量濃度4～6%的鹽酸溶液酸洗，再水洗至中性，最后再用3～5BV質量濃度4～6%的氫氧化鈉溶液堿洗，再水洗至中性，即成。

5.根據權利要求1或2所述從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步驟（2）中，上柱的流速為0.2～2.0BV/h；所述凝膠樹脂柱的裝柱徑高比為1:10～50；所述脫色濃縮液中的固含量與凝膠樹脂的質量體積比為1:8～50；所述減壓濃縮的溫度為20～80℃，真空度為-0.10～-0.07MPa，濃縮至固含量為40～60%。

6.根據權利要求1或2所述從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步驟（2）中，在所述凝膠樹脂使用前，先用沸水溶脹2～4h后，濕法均勻地填充到樹脂柱中，排除氣泡，用洗脫劑洗脫，即成；所述洗脫劑的用量為6～10BV。

7.根據權利要求1或2所述從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步驟（3）中，提取羅漢果多糖產品時，所述羅漢果多糖粗品濃縮液與醇溶液的質量體積比為1:2～6；所述醇溶液的體積分數為60～95%；所述醇溶液為甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液中的一種或幾種；所述靜置的時間為2～4h；所述冷凍干燥的溫度為-40～8℃，真空度為-0.10～-0.08MPa，時間為24～48h。

8.根據權利要求1或2所述從羅漢果甜苷提取廢液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步驟（3）中，提取D-甘露醇產品時，所述減壓濃縮的溫度為20～80℃，真空度為-0.10～-0.07MPa，濃縮至固含量為40～60%；所述靜置冷凍結晶的溫度為5～15℃，時間為12～48h；所述醇洗的醇溶液的體積分數為80～100%；所述醇溶液為甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液中的一種或幾種；所述真空干燥的溫度為50～80℃，真空度為-0.10～-0.07MPa，時間為4～12h。