[發(fā)明專利]一種改進T酸廢水萃取工藝以及改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備方法

在審

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• 申請日: 2019-03-25
• 公開（公告）號: CN110330256A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高俊;徐蔚;徐少華
• 申請（專利權(quán)）人: 華顥控股(集團)有限公司
• 主分類號: C04B24/22
• 分類號: C04B24/22;C02F1/26;C08G16/02;C04B103/30;C04B103/40
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616
• 代理人: 許羽冬

本發(fā)明公開了一種改進T酸廢水萃取工藝以及改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備方法，其中T酸廢水萃取工藝對T酸廢水使用濃硫酸調(diào)節(jié)pH值，并通過萃取劑進行廢T酸絡(luò)合物的萃取，后續(xù)通過反萃取劑進行反萃取，獲得硫酸鈉含量低于10％以下的廢T酸堿性液體和回收萃取劑；回收萃取劑可重復(fù)用于T酸廢水萃取工藝，而廢T酸堿性液體就可用于下述的改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備；改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備對萘或甲基萘發(fā)生磺化反應(yīng)，加入廢T酸堿性液體發(fā)生水解反應(yīng)，滴加入甲醛進行縮合反應(yīng)，最終獲得固含量為30～50％的改性萘系分散劑或萘系減水劑液體產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種改進T酸廢水萃取工藝以及改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備方法。

背景技術(shù)

H酸中間體是活性染料、酸性染料等染料合成中極其的重要原料，然而其生產(chǎn)過程中，會產(chǎn)生T酸廢水和H酸廢水，目前的處理方法是通過傳統(tǒng)萃取方法，可以將其里面的有機物高度濃縮在一起，但是由于在萃取與反萃取過程中，仍然會夾帶新產(chǎn)生的硫酸鈉，且含量較高，一般都超過15％，這種硫酸鈉含量較高的有機物會給后續(xù)的綜合利用帶來很大的困難，有人曾經(jīng)嘗試過在萘系分散劑或萘系減水劑制備過程中，在萘系磺化物的縮合反應(yīng)階段，將其加入，試圖讓這些有機物接入萘系分散劑或萘系減水劑分子結(jié)構(gòu)中，但是沒有成功，反而影響了萘系分散劑或萘系減水劑的分散性能，其根本原因就是在縮合反應(yīng)過程中，亞甲基只能夠縮合在這些有機物的氨基上，這樣也就等于終止了萘系磺化物分子鏈的進一步縮合，就會影響到萘系磺化物的正常縮合反應(yīng)，大大降低了產(chǎn)品的分子量，從而嚴重影響到產(chǎn)品的分散性能。這就導(dǎo)致了很多萘系分散劑或萘系減水劑生產(chǎn)企業(yè)不愿意使用H酸生產(chǎn)企業(yè)提供的廢水高度濃縮的有機物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種改進T酸廢水萃取工藝以及改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種T酸廢水萃取工藝，包括以下幾個步驟：

S1、在反應(yīng)器中，加入T酸廢水2500～3000份，用濃硫酸50～150份調(diào)節(jié)體系pH，將體系pH調(diào)節(jié)至1.3～1.7；

S2、加入萃取劑3500～4000份，混合，靜置；

S3、分離出含無機鹽的液體和廢T酸絡(luò)合物，完成萃取，獲得廢T酸絡(luò)合物；

S4、制備反萃取劑350～450份，將50～70份的反萃取劑以及同等分量的水加入廢T酸絡(luò)合物中，混合，靜置，分離硫酸鈉的液體；

S5、將剩余的反萃取劑繼續(xù)加入，混合，靜置，分離硫酸鈉含量低于10％以下的廢T酸堿性液體和回收萃取劑。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟S2中，萃取劑由三辛胺、磺化煤油和正辛醇組成。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟S3中，無機鹽的液體通過三效蒸發(fā)或MVR蒸發(fā)得到無機鹽結(jié)晶。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟S4中，反萃取劑由氫氧化鈉和水組成。

本發(fā)明還提供了一種改性萘系分散劑或萘系減水劑的制備方法，包括以下幾個步驟：

S1、向反應(yīng)釜中加入萘或甲基萘100～150份，升溫至130～170℃，獲得反應(yīng)液一；

S2、向反應(yīng)液一中加入滴加入濃硫酸100～150份，控溫至130～170℃，滴加入完畢，進行磺化反應(yīng)，獲得反應(yīng)物二；

S3、向反應(yīng)物二中滴加入上述廢T酸堿性液體50～150份，降溫至100～130℃，維持水解反應(yīng)，獲得反應(yīng)物三；

S4、向反應(yīng)物三中滴加入37％甲醛50～150份，控溫至80～100℃，滴加入完畢，升溫至100～110℃，進行縮合反應(yīng)；