[發明專利]一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法在審
| 申請號： | 201910225079.0 | 申請日： | 2019-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN110283127A | 公開（公告）日： | 2019-09-27 |
| 發明（設計）人： | 徐潤生;韓鴻寬;熊飛翔 | 申請（專利權）人： | 浙江農林大學暨陽學院 |
| 主分類號： | C07D235/14 | 分類號： | C07D235/14 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 劉元慧 |
| 地址： | 311800 浙江省紹興市諸暨*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯并咪唑類化合物 氨基甲酸叔丁酯 制備 金屬碳酸鹽 后處理 四氫呋喃 有機溶劑 催化 過渡金屬催化劑 醛類化合物 材料合成 工業應用 過渡金屬 環保要求 制備條件 對設備 二乙基 碳酸銫 用溶劑 沸點 常壓 催化劑 節約 | ||
1.一種鎳催化制備式(Ⅳ)所示的2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于制備方法為：式(Ⅰ)所示的苯并咪唑類化合物、式(Ⅱ)所示的醛類化合物和式(Ⅲ)所示的氨基甲酸叔丁酯在有機溶劑反應介質中，以過渡金屬為催化劑，金屬碳酸鹽為堿的的條件下充分反應，制得產物，所述產物通過后處理制得2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物；所述過渡金屬催化劑為10mmol％二乙基鎳((C2H5)2Ni)，所述金屬碳酸鹽為碳酸銫，有機溶劑為四氫呋喃(THF)，
反應式中，R1選自下列之一：氫、甲基、甲氧基；R2選自下列之一：烴基、芳基、醚基、酯基。
2.根據權利要求1所述的一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于所述苯并咪唑類化合物、醛類化合物和溶劑四氫呋喃的比例為5mmol/5mmol/15mL。
3.根據權利要求1所述的一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于所述苯并咪唑類化合物、醛類化合物和與碳酸銫的比例為5mmol/5mmol/10mmol。
4.根據權利要求1所述的一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于所述苯并咪唑類化合物、醛類化合物與二乙基鎳的比例為5mmol/5mmol/0.5mmL。
5.根據權利要求1所述的一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于所述苯并咪唑類化合物、醛類化合物與氨基甲酸叔丁酯的當量比為1:1:1.2-1:1:1.5。
6.根據權利要求1所述的一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于反應溫度為100℃，反應時間為5小時，反應處于氮氣保護下。
7.根據權利要求1所述的一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于所述后處理的具體方法由以下步驟組成：
1)萃取：反應物常溫冷卻至室溫后，往反應物中添加10mL飽和氯化鈉水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，萃取液合并；
2)濃縮：將萃取液用無水硫酸鈉干燥，旋轉蒸發儀旋干，得濃縮物；
3)將濃縮物用柱層析硅膠吸附，加入到200-300目的層析硅膠柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱層析，洗脫液合并，旋轉蒸發儀旋干，油泵抽得產物2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物。
8.根據權利要求7所述的一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于步驟2)中干燥時間為2小時。
9.根據權利要求7所述的一種鎳催化制備2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑類化合物的方法，其特征在于步驟3)中正己烷和乙酸乙酯的比例為1:1-2:1。
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