[發(fā)明專(zhuān)利]一種具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910217062.0
• 申請(qǐng)日: 2019-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109867747A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李天宇;張亞彬;張書(shū)香;宗傳永;張爐青;劉淑艷;戚心;劉道鑫
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F251/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F251/00;C08F220/38;C08F220/36;C08F220/56;C08F222/38;C08B37/16
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

1.一種具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1：丙烯酰-β-環(huán)糊精的合成：用丙烯酰氯修飾純化后的β-環(huán)糊精；

步驟2：三氟甲氧基偶氮苯丙烯酸酯的合成：將4-羥基偶氮苯溶于溶劑中，加入三乙胺為促進(jìn)劑，氮?dú)獗Ｗo(hù)，滴加丙烯酰氯；反應(yīng)完成后，通過(guò)抽濾、萃取、旋蒸、重結(jié)晶提純產(chǎn)物；

步驟3：磺酸甜菜堿甲基丙烯酸酯（SBMA）的合成：將甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺（DMAEMA）溶于溶劑中，滴加1，3-丙烷磺內(nèi)酯，反應(yīng)完成后，抽濾、洗滌得到SBMA；

步驟4：四元共聚水凝膠的合成：將步驟1-3得到的單體溶于溶劑中，加入丙烯酰胺、以AIBN為引發(fā)劑，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺（MBA）為交聯(lián)劑，二甲基亞砜（DMSO）為溶劑，進(jìn)行自由基聚合得到四元共聚水凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體為：

11）將純化后的β-環(huán)糊精加入到反應(yīng)容器中，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF）為溶劑，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下滴加丙烯酰氯；

12）冰水浴反應(yīng)30min后，轉(zhuǎn)移到室溫反應(yīng)1小時(shí)；

13）抽濾去除沉淀，濾液旋蒸、沉淀、抽濾、洗滌得到白色固體產(chǎn)物，然后再60℃下進(jìn)行真空干燥。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法，其特征在于，所述β-環(huán)糊精與丙烯酰氯的重量比為3：1.5-2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體為：

21）將4-羥基偶氮苯加入反應(yīng)容器中，邊攪拌邊加入四氫呋喃，使其充分溶解，然后加入三乙胺，通氮?dú)獗Ｗo(hù)；

22）在冰水浴條件下滴加丙烯酰氯完成后，轉(zhuǎn)移到室溫反應(yīng)48 h；按照氯仿：蒸餾水=3：1的比例配置萃取液進(jìn)行萃取，然后使用無(wú)水硫酸鈉除水；在正己烷中重結(jié)晶。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法，其特征在于，所述4-羥基偶氮苯與丙烯酰氯的重量比為1：1-2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟3具體為：

31）將DMAEMA加入至反應(yīng)容器中，加入丙酮使其逐漸溶解；

32）將1，3-丙烷磺內(nèi)酯溶解在丙酮中，然后將其用滴液漏斗緩慢加入到反應(yīng)容器中，在55℃反應(yīng)12 h；反應(yīng)停止后，對(duì)其進(jìn)行減壓抽濾，洗滌幾次，將產(chǎn)物真空干燥24 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法，其特征在于，所述DMAEMA與1，3-丙烷磺內(nèi)酯的重量比為1：3。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有雙重刺激響應(yīng)和自愈合性能的水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟4具體為：

41）將向反應(yīng)容器周公添加摩爾比為1.6：1.6：1：1的SBMA、MBA、三氟甲氧基偶氮苯丙烯酸酯、丙烯酰-β-環(huán)糊精，加入DMSO為溶劑，使其充分溶解；

42）80℃反應(yīng)24 h，然后將凝膠浸泡在DMSO中24 h，然后用蒸餾水反復(fù)洗滌即可。