[發明專利]一種水相中3-過氧基-2-吲哚酮類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201910215103.2 | 申請日： | 2019-03-14 |
| 公開（公告）號： | CN109776387B | 公開（公告）日： | 2022-04-05 |
| 發明（設計）人： | 宋思哲;魏文廷;包雯慧;孟亞楠;孟瀟瀟 | 申請（專利權）人： | 寧波大學 |
| 主分類號： | C07D209/38 | 分類號： | C07D209/38 |
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| 地址： | 315211 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 相中 過氧 吲哚 酮類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種式I所示的3-過氧基-2-吲哚酮類化合物的制備方法，其特征在于，向Schlenk反應瓶中加入式1所示2-吲哚酮衍生物、式2a所示的過氧化叔丁醇和溶劑水，然后將反應器置于80℃、空氣氣氛條件下攪拌反應，經TLC或GC-MS監測反應進程，至反應原料式1所示2-吲哚酮衍生物反應完全，停止反應，經后處理得到目標產物，其反應式為：
上述式1表示的2-吲哚酮衍生物及式I表示的3-過氧基-2-吲哚酮類化合物中，R1表示其所連接的苯環上1個或多個取代基，各個R1彼此獨立地選自氫、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6酰基、C1-C6酯基、鹵素、氰基、C3-C6環烷基、C5-C14芳基、C5-C14雜芳基、-NRaRb，其中，Ra，Rb彼此獨立地選自C1-C6烷基或氫；所述雜芳基的雜原子選自O、S或N；
R2表示苯基、C1-C6烷基；
R3表示氫、C1-C6烷基、C1-C6酰基、C3-C6環烷基、C5-C14芳基、C5-C14芳基-C1-C6烷基、C5-C14雜芳基，所述雜芳基的雜原子選自O、S或N；
過氧化叔丁醇的用量為2-吲哚酮衍生物用量的2.4摩爾當量。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的R1表示其所連接的苯環上1個或多個取代基，各個R1彼此獨立地選自氫、C1-C6烷基、鹵素；R2表示甲基、乙基或苯基；R3表示氫、甲基。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的后處理操作如下：將反應完成后的反應液用乙酸乙酯萃取，有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮除去溶劑，將殘余物經柱層析分離，洗脫溶劑為：乙酸乙酯/正己烷，得到目標產物3-過氧基-2-吲哚酮類化合物式I。
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