[發明專利]一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910209103.1
• 申請日: 2019-03-19
• 公開（公告）號: CN109867987A
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 匡健磊;鄭乾方;曹文斌;熊山霞;肖婷;劉文秀
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C09C1/30
• 分類號: C09C1/30;C09C3/04;C09C3/06;C09C3/08
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，屬于無機材料領域。本發明首先通過碰撞摩擦預處理對空心微珠進行清潔與表面粗化，然后通過表面活性劑修飾以及非均相低溫水熱法，一步在空心微珠表面生長出均勻致密的高紅外反射金紅石相二氧化鈦包覆層，從而替代現有的銳鈦礦型二氧化鈦包覆層，實現空心微珠的紅外反射率進一步提高，最終制得具有高反射隔熱性能的紅外反射材料。本發明制備的空心微珠表面包覆相為金紅石相二氧化鈦，相比于銳鈦礦相二氧化鈦具有更優異紅外反射性能。一步合成金紅石相二氧化鈦包覆微珠，不需經過高溫煅燒進行晶型轉變，可以大幅節約能耗。

技術領域

本發明涉及一種金紅石相二氧化鈦包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，屬于無機材料領域。

技術背景

空心微珠是一種具有特殊中空結構的薄壁球體，由于其表面光滑、結構對稱、內部真空或充有N₂、CO₂等氣體，因此具有優異的分散性、良好的流動性、極低的密度與較低的熱導率等優點，近年來被廣泛應用于建筑、航空等領域。將空心微珠與樹脂混合可制成隔熱性能良好、體積小、密度低、具有一定阻燃性能的隔熱保溫涂料，可以解決現有傳統有機泡沫隔熱材料耐候性差、易燃的缺點。雖然空心微珠可以很大程度上降低熱傳導速率，但是其傾向于吸收和傳遞太陽光中的紅外光，這導致其溫度會隨著陽光照射而明顯上升，大幅影響了其隔熱效果。

針對以上現狀，已經有工作嘗試解決相關問題。中國專利ZL200610127227.8公開了一種二氧化鈦包覆粉煤灰漂珠的填料和隔熱涂料及其制備方法，該材料通過使用具有高紅外線反射性能的二氧化鈦對粉煤灰微珠進行包覆，大幅度提高了空心微珠的紅外反射性能，但是二氧化鈦包含多種晶型，其并沒有使用紅外反射性能最優異的金紅石相二氧化鈦進行包覆，紅外反射性能還有提升空間。中國專利ZL201410309881.5公開了一種二氧化鈦/空心微珠復合顆粒、太陽光反射隔熱填料、涂料及其制備方法，該材料通過溶膠凝膠法將成品金紅石相二氧化鈦顆粒與空心微珠粘結，但在粘結過程中也在金紅石相二氧化鈦表面包覆了一層二氧化硅，影響了金紅石相二氧化鈦的紅外反射率。

發明內容

針對上述缺陷，本發明提供一種金紅石相二氧化鈦包覆空心微珠紅外反射隔熱材料，首先通過碰撞摩擦預處理對空心微珠進行清潔與表面粗化，然后通過表面活性劑修飾以及非均相低溫水熱法，一步在空心微珠表面生長出均勻致密的高紅外反射金紅石相二氧化鈦包覆層，從而替代現有的銳鈦礦型二氧化鈦包覆層，實現空心微珠的紅外反射率進一步提高，最終制得具有高反射隔熱性能的紅外反射材料。

一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)清潔與表面粗化：將一定質量空心微珠置于罐體中，罐體以500～5000轉/分鐘高速旋轉，空心微珠在罐體內部通過相互碰撞摩擦，去除微珠表面附著物以及增大其表面粗糙度，罐體旋轉0.5～6小時后停止，取出內部空心微珠，制得清潔與表面粗化的空心微珠；

(2)表面修飾：將清潔與表面粗化的空心微珠、表面活性劑、水按一定質量比進行稱量配料，混合后調節混合物液體溫度至1～50℃進行反應，反應時間為5～60分鐘，反應過程中控制攪拌轉速為100～1500轉/分鐘，反應結束后過濾取出空心微珠，置于120℃下干燥2小時烘干后制得表面改性空心微珠；

(3)合成包覆：將表面改性空心微珠、鈦源、鹽酸、水按一定質量比進行稱量配料，混合過程中控制混合物液體溫度為1～10℃，混合后加熱至30～95℃進行反應，反應時間為0.5～12小時，反應過程中控制攪拌轉速為100～1500轉/分鐘，反應結束后過濾取出空心微珠，使用蒸餾水沖洗至中性，置于80℃下干燥2小時烘干，然后進行煅燒，冷卻后制得金紅石相二氧化鈦包覆空心微珠紅外反射隔熱材料。

進一步地，步驟1所述的罐體中添加的空心微珠，其體積占罐體容積的3～40％。

進一步地，步驟1所述的空心微珠直徑范圍為5～400微米。