[發(fā)明專利]一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910209103.1
• 申請(qǐng)日: 2019-03-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109867987A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 匡健磊;鄭乾方;曹文斌;熊山霞;肖婷;劉文秀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09C1/30
• 分類號(hào): C09C1/30;C09C3/04;C09C3/06;C09C3/08
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)清潔與表面粗化：將一定質(zhì)量空心微珠置于罐體中，罐體以500～5000轉(zhuǎn)/分鐘高速旋轉(zhuǎn)，空心微珠在罐體內(nèi)部通過(guò)相互碰撞摩擦，去除微珠表面附著物以及增大其表面粗糙度，罐體旋轉(zhuǎn)0.5～6小時(shí)后停止，取出內(nèi)部空心微珠，制得清潔與表面粗化的空心微珠；

(2)表面修飾：將清潔與表面粗化的空心微珠、表面活性劑、水按一定質(zhì)量比進(jìn)行稱量配料，混合后調(diào)節(jié)混合物液體溫度至1～50℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5～60分鐘，反應(yīng)過(guò)程中控制攪拌轉(zhuǎn)速為100～1500轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾取出空心微珠，置于120℃下干燥2小時(shí)烘干后制得表面改性空心微珠；

(3)合成包覆：將表面改性空心微珠、鈦源、鹽酸、水按一定質(zhì)量比進(jìn)行稱量配料，混合過(guò)程中控制混合物液體溫度為1～10℃，混合后加熱至30～95℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5～12小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中控制攪拌轉(zhuǎn)速為100～1500轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾取出空心微珠，使用蒸餾水沖洗至中性，置于80℃下干燥2小時(shí)烘干，然后進(jìn)行煅燒，冷卻后制得金紅石相二氧化鈦包覆空心微珠紅外反射隔熱材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟1所述的罐體中添加的空心微珠，其體積占罐體容積的3～40％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟1所述的空心微珠直徑范圍為5～400微米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟2所述的清潔與表面粗化的空心微珠、表面活性劑、水3種組分按照如下重量份數(shù)混合：

清潔與表面粗化的空心微珠 250～1500；

表面活性劑 1～7；

水 1000～50000。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟2所述的表面活性劑為縮水甘油基三乙基氯化銨、N-月桂?；“彼徕c、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟3所述的表面改性空心微珠、鈦源、鹽酸、水4種組分按照如下重量份數(shù)混合：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟3所述的鈦源為四氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦中的一種或幾種組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金紅石包覆空心微珠紅外反射隔熱材料的制備方法，其特征在于步驟3所述的煅燒制度為：以3℃/分鐘升溫至200～400℃并保溫2～6小時(shí)。