[發明專利]表面改性輔助釬焊SiO2

有效

• 申請號: 201910208022.X
• 申請日: 2019-03-19
• 公開（公告）號: CN109851388B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 張麗霞;卜靜冬;孫湛;馮吉才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B37/02
• 分類號: C04B37/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

表面改性輔助釬焊SiO₂?BN與Invar合金的方法，涉及一種釬焊SiO₂?BN與Invar合金的方法。目的是解決SiO₂?BN陶瓷與Invar合金的釬焊連接時可靠性差的問題。方法：采用等離子體增強化學氣相沉積法在SiO₂?BN陶瓷母材表面原位垂直生長石墨烯，采用釬料對SiO₂?BN陶瓷母材和Invar合金進行釬焊。本發明石墨烯在陶瓷基底直接原位生長出來可以保證石墨烯的完整結構，有較少的缺陷，陶瓷表面生長的石墨烯具有一定的化學活性，有助于提高接頭的高溫力學性能。本發明適用于釬焊SiO₂?BN與Invar合金。

技術領域

本發明涉及一種釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法。

背景技術

陶瓷材料熔點較高，傳統的熔焊方法很難使陶瓷熔化，無法實現與金屬的連接。能量密度較高的激光束、電子束焊接可以使陶瓷局部熔化，但在快速的熱循環下，陶瓷材料會因為自身較高的脆性而開裂。在目前已知的所有連接方法中，釬焊由于強度較高、工藝相對簡單和對母材損害很小的優勢成為連接SiO₂-BN陶瓷與Invar合金較為理想的方法之一。

SiO₂-BN陶瓷與Invar合金的連接難點主要體現在二者的物理性質方面，陶瓷材料線脹系數低，塑性差，熔點很高，多為分子鍵或者原子鍵結合，而Invar合金高溫下線脹系數變化較大、塑性較好，為金屬鍵結合，兩種母材在這些方面的差異，導致了二者連接時在冷卻過程中由于二者收縮程度的不同勢必誘發殘余熱應力，這會大大降低釬焊接頭的可靠性，使用含Ti釬料直接釬焊SiO₂-BN陶瓷與Invar合金釬焊后獲得的接頭的室溫下的剪切強度僅為10～20MPa。

發明內容

本發明為了解決現有SiO₂-BN陶瓷與Invar合金的釬焊連接時可靠性差的問題，提出一種表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法。

本發明表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法按照以下步驟進行：采用等離子體增強化學氣相沉積法在SiO₂-BN陶瓷母材表面原位垂直生長石墨烯，采用釬料對SiO₂-BN陶瓷母材和Invar合金進行釬焊，即完成；所述釬料為含Ti釬料。

所述采用等離子體增強化學氣相沉積法在SiO₂-BN陶瓷母材表面原位垂直生長石墨烯的方法按照以下步驟進行：制備表面涂覆有催化劑納米顆粒的SiO₂-BN陶瓷母材，然后置于PECVD工作臺中，在生長溫度為650-800℃、CH₄流量為10-30sccm、Ar流量為70-90sccm、混合氣體總壓強為700-1100Pa、射頻生長時間為30-60min的條件下進行石墨烯生長；

所述表面涂覆有催化劑納米顆粒的SiO₂-BN陶瓷母材的制備方法按照以下步驟進行：采用硝酸銅溶液作為催化劑旋涂在SiO₂-BN陶瓷表面，硝酸銅溶液為濃度0.1-1mol/L的Cu(NO₃)₂的異丙醇溶液；旋涂前將SiO₂-BN陶瓷表面進行打磨，打磨后進行超聲清洗5-30min；旋涂后置于空氣中晾置10-30min。

所述SiO₂-BN陶瓷母材表面原位垂直生長的石墨烯的層數為3～10層。

所述旋涂的具體工藝為：旋涂速度為100-500r/min，旋涂時間10-60s。