[發明專利]表面改性輔助釬焊SiO2

有效

• 申請號: 201910208022.X
• 申請日: 2019-03-19
• 公開（公告）號: CN109851388B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 張麗霞;卜靜冬;孫湛;馮吉才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B37/02
• 分類號: C04B37/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法，其特征在于：該方法按照以下步驟進行：采用等離子體增強化學氣相沉積法在SiO₂-BN陶瓷母材表面原位垂直生長石墨烯，采用釬料對SiO₂-BN陶瓷母材和Invar合金進行釬焊，即完成；所述釬料為含Ti釬料；

所述含Ti釬料為AgCuTi釬料、CuTi釬料或NiTi釬料；

所述采用等離子體增強化學氣相沉積法在SiO₂-BN陶瓷母材表面原位垂直生長石墨烯的方法按照以下步驟進行：制備表面涂覆有催化劑納米顆粒的SiO₂-BN陶瓷母材，然后置于PECVD工作臺中，在生長溫度為650-800℃、CH₄流量為10-30sccm、Ar流量為70-90sccm、混合氣體總壓強為700-1100Pa、射頻生長時間為30-60min的條件下進行石墨烯生長；

所述表面涂覆有催化劑納米顆粒的SiO₂-BN陶瓷母材的制備方法按照以下步驟進行：采用硝酸銅溶液作為催化劑旋涂在SiO₂-BN陶瓷表面，硝酸銅溶液為濃度0.1-1mol/L的Cu(NO₃)₂的異丙醇溶液；旋涂前將SiO₂-BN陶瓷表面進行打磨，打磨后進行超聲清洗5-30min；旋涂后置于空氣中晾置10-30min。

2.根據權利要求1所述的表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法，其特征在于：所述SiO₂-BN陶瓷母材表面原位垂直生長的石墨烯的層數為3～10層。

3.根據權利要求1所述的表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法，其特征在于：所述旋涂的具體工藝為：旋涂速度為100-500r/min，旋涂時間10-60s。

4.根據權利要求1所述的表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法，其特征在于：所述采用釬料對SiO₂-BN陶瓷母材和Invar合金進行釬焊的方法按照以下步驟進行：

首先對Invar合金進行清洗，取釬料粉末進行壓片得到釬料片，將釬料片置于Invar合金待焊面與SiO₂-BN陶瓷母材之間形成裝配件，SiO₂-BN陶瓷母材表面原位垂直生長石墨烯一側朝向釬料片，向裝配件施加2-5MPa的壓力進行壓緊固定，最后將裝配件放入真空加熱爐中進行釬焊；進行釬焊前將真空加熱爐抽真空至真空度為1×10^-3Pa；所述進行釬焊時采用的升溫工藝為：開始以15℃/min的速度加熱到600℃并保溫10min，然后以10℃/min的速度加熱到800℃，再以5℃/min的速度加熱到930-990℃并保溫5-30min，最后隨爐冷卻至室溫，即完成SiO₂-BN陶瓷與Invar合金的釬焊。

5.根據權利要求4所述的表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法，其特征在于：所述對Invar合金進行清洗時首先采用機械清理方法去除Invar合金待焊表面的氧化物和油污，然后將Invar合金放入丙酮中并采用超聲波清洗5-30min。

6.根據權利要求4所述的表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法，其特征在于：所述釬料片尺寸與Invar合金待焊面尺寸相同。

7.根據權利要求4所述的表面改性輔助釬焊SiO₂-BN與Invar合金的方法，其特征在于：所述釬料粉末進行壓片時壓力為4-8MPa，施壓時間為60-75s，即得致密均勻的釬料片。