[發明專利]一種3-(2-乙基-2;2-二甲基肼基)丙酸乙酯碘鹽原料藥制備技術的改進方法在審
| 申請號: | 201910206951.7 | 申請日: | 2019-03-08 |
| 公開(公告)號: | CN109879773A | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發明(設計)人: | 阿依別克·馬力克;衣偉男;周建 | 申請(專利權)人: | 東力(南通)化工有限公司;阿依別克.馬力克 |
| 主分類號: | C07C241/02 | 分類號: | C07C241/02;C07C243/14 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226407 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二甲基肼 丙酸乙酯 原料藥 碘鹽 乙基 加成反應 制備 大孔樹脂純化 抗心律失常藥 丙烯酸乙酯 反應副產物 目標化合物 烷基化反應 不穩定性 商業規模 雜質殘留 雜質來源 高純度 鈍化 改進 生產 | ||
1.一種3-(2-乙基-2,2-二甲基肼基)丙酸乙酯碘鹽原料藥制備技術的改進方法,其特征在于:在第一步加成反應結束后的溶液冷卻過濾并加入一種相關雜質鈍化劑和雜質控制劑處理后進行烷基化得到高純度的3-(2-乙基-2,2-二甲基肼基)丙酸乙酯碘鹽原料藥的方法。
2.根據權利要求1所述的相關雜質鈍化劑是亞硝酸鈉醋酸溶液、醋酸和醋酸酐、甲酸及甲酸鈉、聚甲醛、苯甲醛、甲酸乙酯或醛酮類的一種或兩種的混合物;所述的雜質控制劑為亞硝酸鈉、苯甲酸鈉、1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化物、特丁基對二酚、檸檬酸、兒茶素、對苯二酚、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)中的至少一種。
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