[發明專利]一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910206590.6
• 申請日: 2019-03-19
• 公開（公告）號: CN109758911B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 翁仁貴;楊芯茹;許城;張堯;化聰聰
• 申請（專利權）人: 福建工程學院
• 主分類號: B01D61/02
• 分類號: B01D61/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/06;B01D71/10
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本發明公開一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其包括：在N?甲基嗎啉?N?氧化物復合溶劑中加入食子酸正丙酯、纖維素漿粕，攪拌溶解后加入MOF粉末，混合后進行脫泡得到纖維素/MOF復合鑄膜液，將其均勻的涂覆在無紡布上得到纖維素/MOF初生膜，放置在空氣中10?30s后，放入純水中凝固成膜并浸泡洗盡膜中的殘留溶劑，然后取出自然陰干，獲得纖維素/MOF多孔復合基膜后放在真空抽濾裝置中，倒入間苯二胺溶液后進行抽濾，之后放入烘箱中烘干后取出并用離子水漂洗，之后浸入甘油水溶液中，取出晾干得到纖維素/MOF復合納濾膜。本發明成本低廉、可再生、對環境友好、結構穩定、干燥后不易變形、截留率高、水通量高、聚合層不易脫落。

技術領域

本發明涉及納濾膜技術領域，尤其涉及一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法。

背景技術

膜技術是當代一門新型高效的分離技術，是物理、化學、生物等多學科交叉的產物，各國越來越重視這項技術的研發和推廣。由于大多數膜分離過程具有分離效率高、無相變化、分離裝置簡單，自動化程度高，控制與維修方便，運行過程不影響環境，容易與其它技術結合等優點，因此廣泛應用于水處理、大氣治理、食品化工、電池隔膜等技術領域。成為解決目前人類面臨的資源與能源短缺、大氣污染、水污染、特別是飲用水污染等重大環境問題的新興技術。

納濾膜是20 世紀80 年代開發的一種新型膜分離技術。納濾膜是介于反滲透和超濾之間的一種以壓力為驅動力的新型分離膜，孔徑大約在1 nm左右，截留分子量介于200-1000Da之間，它能夠使低分子量溶質、溶劑分子、低價離子通過。納濾膜可以截留水中大部分的鈣鎂離子，去除飲用水中重金屬、硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物和氟化物等無機污染物，可以有效地去除氯苯、農藥殘留物、甲苯、三氯甲烷以及天然有機物等，并能保留飲用水中對人體健康有利的礦物質。

目前商品納濾膜制備材料主要是聚酰胺類、聚砜類、聚烯烴類等，納濾膜存在著生產成本高、操作壓力大、能耗高、膜易污染、廢棄后生物無法降解對環境污染嚴重等問題。環境保護與可持續發展對新材料提出了更高的要求，因此，研發出環境友好、性能優異及成本低廉的納濾膜材料成為科學界和工業界研究的熱點。纖維素是自然界中資源最豐富的天然高分子材料，是符合可持續發展要求的可再生資源，應用前景廣闊，具有石油類高分子材料難以替代的優點：物理化學性能相對穩定，生物相容性好，可自然降解，親水性，安全，原料易得，成本低廉，可再生，一直受到人們的青睞，是替代石油類聚合物膜的理想材料。

現有的納濾膜制備方法中，如申請號為201510673779.8的中國發明專利公開了一種再生纖維素納濾膜的制備方法，包括先用溶劑溶解纖維素，制得的涂覆液，均勻的涂覆在光滑平整的基膜上，浸泡在去離子水中，然后自然干燥，獲得纖維素膜；將制得的纖維素膜用 NaOH溶液浸泡反應，然后用去離子水浸泡洗去膜中殘余的 NaOH 溶液；然后再將膜浸泡在有機酸溶液中進行水解反應，然后用去離子水浸泡，洗去膜中殘余的有機酸溶液，即獲得纖維素納濾膜。但是此發明得到的納濾膜的穩定性低、純水通量不足、截留率低。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有技術的上述不足，提出一種成本低廉、可再生、對環境友好、結構穩定、干燥后不易變形、截留率高、水通量高、聚合層不易脫落的纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法。

本發明解決其技術問題，采用的技術方案是，提出一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其包括如下步驟：

（A）、制備纖維素/MOF復合鑄膜液：用無機氯化鹽水溶液配制N-甲基嗎啉-N-氧化物得到N-甲基嗎啉-N-氧化物復合溶劑，并加入沒食子酸正丙酯、纖維素漿粕，在80℃-110℃條件下攪拌溶解，待纖維素漿粕溶解完全后加入MOF粉末，均勻混合后進行脫泡得到均勻透明的纖維素/MOF復合鑄膜液；