[發(fā)明專利]一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-03-19
• 公開（公告）號: CN109758911B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 翁仁貴;楊芯茹;許城;張堯;化聰聰
• 申請（專利權）人: 福建工程學院
• 主分類號: B01D61/02
• 分類號: B01D61/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/06;B01D71/10
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（A）、制備纖維素/MOF復合鑄膜液：用無機氯化鹽水溶液配制N-甲基嗎啉-N-氧化物得到N-甲基嗎啉-N-氧化物復合溶劑，并加入沒食子酸正丙酯、纖維素漿粕，在80℃-110℃條件下攪拌溶解，待纖維素漿粕溶解完全后加入MOF粉末，均勻混合后進行脫泡得到均勻透明的纖維素/MOF復合鑄膜液；

（B）、沉浸凝膠法制膜：在50-90℃恒溫條件下，將纖維素/MOF鑄膜液均勻的涂覆在無紡布上，得到纖維素/MOF初生膜，將纖維素/MOF初生膜放置在空氣中10-30s后，放入0-5℃純水中凝固成膜并浸泡12-24h洗盡膜中的殘留溶劑，然后取出并采用壓膜板在室溫條件下自然陰干，獲得纖維素/MOF多孔復合基膜；

（C）、納濾膜的制備：將纖維素/MOF多孔復合基膜放在真空抽濾裝置中，倒入間苯二胺溶液后進行抽濾，直至其表面無水溶液，重復此步驟2-3次，然后放入30-60℃烘箱中，5-15分鐘后取出并用去離子水漂洗，之后浸入質量濃度為20%的甘油水溶液中，取出晾干得到纖維素/MOF復合納濾膜；

所述間苯二胺溶液由正己烷溶液和間苯二胺混合而成，所述間苯二胺占間苯二胺溶液的質量分數(shù)為0.05-0.3%；所述MOF粉末的有機配體為含苯環(huán)的共軛剛性結構，且苯環(huán)上包含至少兩個羧基和功能基團，所述功能基團含有N、O、S元素中的一種。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述無機氯化鹽水溶液的濃度為0.1mol/L-0.5 mol/L，所述N-甲基嗎啉-N-氧化物復合溶劑的含水率為10-16%。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述的無機氯化鹽水溶液包括ZnCl₂、MgCl₂、FeCl₃、LiCl中的一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述沒食子酸正丙酯的加入質量為N-甲基嗎啉-N-氧化物復合溶劑質量的0.2%-0.3%，所述纖維素漿粕的加入質量為N-甲基嗎啉-N-氧化物復合溶劑質量的4%-10%，所述MOF粉末的加入質量為纖維素漿粕質量的0.1%-0.5%。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述的MOF粉末為金屬-有機骨架材料，金屬離子為K⁺、Zn²⁺、Al³⁺中的一種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述纖維素漿粕是木漿、棉漿、麻漿、竹漿、稻草漿、蔗渣漿、桑皮漿、葦漿、針葉木漿、闊葉木漿、慈竹漿中的一種。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述纖維素漿粕是針葉木漿、闊葉木漿、慈竹漿中的一種。

8.根據(jù)權利要求1或6或7所述的一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述纖維素漿粕中α纖維素含量≥92％，纖維素的聚合度≥500。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種纖維素/MOF復合納濾膜的制備方法，其特征在于：所述抽濾時，真空度為-0.01MPa。