[發明專利]超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法在審
| 申請號： | 201910205323.7 | 申請日： | 2019-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN109884208A | 公開（公告）日： | 2019-06-14 |
| 發明（設計）人： | 顧然;竇曉文;廖永慷;苗旭;吳澤滔;陸松;鄧智;歐毓迎;呂錦鑾 | 申請（專利權）人： | 珠海格力電器股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京華夏泰和知識產權代理有限公司 11662 | 代理人： | 韓來兵 |
| 地址： | 519070*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 壬基酚乙氧基化物 超高效液相色譜 聯用檢測 色譜柱 波長 乙氧基化物 異丙醇溶液 材料檢測 超聲萃取 待測樣品 分離純化 高效快速 檢測限量 溶劑環境 實驗原理 靈敏度 標準液 成正比 流動相 體積比 外標法 吸收度 甲醇 進樣 萃取 制備 殘留 檢測 吸收 申請 | ||
1.一種超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法，其特征在于，包括以下步驟：
制備待測樣品液和4-壬基酚乙氧基化物標準液，供超高效液相色譜-PDA進樣；
色譜條件：色譜柱選擇規格為150mm×2.1mm，1.7μm的C18柱；流動相選擇甲醇-異丙醇溶液，體積比為93：7，流速為0.2mL/min；檢測波長為275.45nm；
含量計算：采用外標法計算4-壬基酚乙氧基化物的含量。
2.根據權利要求1所述的超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法，其特征在于，將樣品研磨至0.55mm以下加入甲醇中，超聲提取后經0.22μm濾膜過濾后制得4-壬基酚乙氧基化物待測樣品液。
3.根據權利要求2所述的超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法，其特征在于，超聲提取的溫度為25℃，超聲提取的時間為30min。
4.根據權利要求1所述的超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法，其特征在于，不同濃度的所述4-壬基酚乙氧基化物標準液進樣分析后得到相應的色譜峰和保留時間，繪制4-壬基酚乙氧基化物標準曲線，利用4-壬基酚乙氧基化物標準曲線通過外標法計算待測樣品液中的4-壬基酚乙氧基化物的含量。
5.根據權利要求4所述的超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法，其特征在于，根據4-壬基酚乙氧基化物標準曲線得到4-壬基酚乙氧基化物的線性回歸方程為：Y＝3220.48X-248.313；
其中，X為4-壬基酚乙氧基化物標準液的濃度，單位為mg/mL；
Y為4-壬基酚乙氧基化物標準液的峰面積，單位為AU。
6.根據權利要求5所述的超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法，其特征在于，所述含量計算步驟中，待測樣品中4-壬基酚乙氧基化物的含量的計算公式為：
其中
X為樣品中的4-壬基酚乙氧基化物含量，單位為mg/kg；
C為待測樣品液中4-壬基酚乙氧基化物的濃度，單位為mg/mL；
V為待測樣品液的體積，單位為mL；
K為待測樣品液稀釋倍數；
m為樣品稱樣質量，單位為g。
7.根據權利要求4所述的超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法，其特征在于，用于檢測油漆、油墨、表面活性劑或清潔劑中的4-壬基酚乙氧基化物。
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