[發明專利]超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法

在審

• 申請號: 201910205323.7
• 申請日: 2019-03-18
• 公開（公告）號: CN109884208A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 顧然;竇曉文;廖永慷;苗旭;吳澤滔;陸松;鄧智;歐毓迎;呂錦鑾
• 申請（專利權）人: 珠海格力電器股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京華夏泰和知識產權代理有限公司 11662
• 代理人: 韓來兵

本申請涉及材料檢測技術領域，具體而言，涉及一種超高效液相色譜?PDA聯用檢測4?壬基酚乙氧基化物的方法，其包括以下步驟：制備待測樣品液和4?壬基酚乙氧基化物標準液，供超高效液相色譜?PDA進樣；色譜柱選擇規格為150mm×2.1mm，1.7μm的C18柱；流動相選擇甲醇?異丙醇溶液，體積比為93：7，流速為0.2mL/min；檢測波長為275.45nm；采用外標法計算4?壬基酚乙氧基化物的含量。本方法的實驗原理為樣品在溶劑環境中超聲萃取，其中殘留的NPEO被萃取出來，在通過色譜柱時被分離純化，經過PDA檢測器時吸收特定波長，據蘭博比爾定律，低濃度時其含量與吸收度成正比。本方法具有高效快速、準確可靠、靈敏度高等特點，能滿足國外法規檢測限量的要求。

技術領域

本申請涉及材料檢測技術領域，具體而言，涉及一種超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法。

背景技術

4-壬基酚乙氧基化物，又名單異壬苯基聚乙二醇，CAS號 NO.37205-87-1，英文名Poly(oxy-1,2-ethanediyl),下簡稱NPEO。 NPEO是一種常見的非離子表面活性劑，這種表面活性劑在自然環境中會發生反應失去乙氧基生產壬基酚類物質。NPEO在紡織業被廣泛用于印染、清洗工序，也可以作為表面活性劑、清潔劑。因其化學結構和人類雌性激素酷似，進入人體后會干涉內分泌的正常運作，可促進乳腺癌細胞增殖，屬于致癌物，其生物毒性已被高度關注。中國環保部 (MEP)于2011年發布的《中國嚴格限制進出口的有毒化學品目錄》中首次禁止壬基酚類物質的進出口。2012年12月，NPEO已被列入歐盟REACH附件高度關注物質名單(SVHC)，要求出口產品中的NPEO殘留不得超過1000PPM。但由于監管難度問題，缺乏檢測方法，國內研究 NPEO測定的研究很少。

發明內容

為了解決上述技術問題，本申請提供了一種超高效液相色譜-PDA 聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法。

根據本申請實施例的超高效液相色譜-PDA聯用檢測4-壬基酚乙氧基化物的方法，其包括以下步驟：

制備待測樣品液和4-壬基酚乙氧基化物標準液，供超高效液相色譜-PDA進樣；

色譜條件：色譜柱選擇規格為150mm×2.1mm，1.7μm的C18 柱；流動相選擇甲醇-異丙醇溶液，體積比為93：7，流速為0.2mL/min；檢測波長為275.45nm；

含量計算：采用外標法計算4-壬基酚乙氧基化物的含量。

進一步的，將樣品研磨至0.55mm以下加入甲醇中，超聲提取后經0.22μm濾膜過濾后制得4-壬基酚乙氧基化物待測樣品液。

進一步的，超聲提取的溫度為25℃，超聲提取的時間為30min。

進一步的，不同濃度的所述4-壬基酚乙氧基化物標準液進樣分析后得到相應的色譜峰和保留時間，繪制4-壬基酚乙氧基化物標準曲線，利用4-壬基酚乙氧基化物標準曲線通過外標法計算待測樣品液中的4-壬基酚乙氧基化物的含量。

進一步的，根據4-壬基酚乙氧基化物標準曲線得到4-壬基酚乙氧基化物的線性回歸方程為：Y＝3220.48X-248.313；

其中，X為4-壬基酚乙氧基化物標準液的濃度，單位為mg/mL；

Y為4-壬基酚乙氧基化物標準液的峰面積，單位為AU。

進一步的，所述含量計算步驟中，待測樣品中4-壬基酚乙氧基化物的含量的計算公式為：

其中

X為樣品中的4-壬基酚乙氧基化物含量，單位為mg/kg；

C為待測樣品液中4-壬基酚乙氧基化物的濃度，單位為 mg/mL；

V為待測樣品液的體積，單位為mL；