[發明專利]二硫代環碳酸酯類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201910204507.1 | 申請日： | 2019-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN109761954B | 公開（公告）日： | 2020-09-08 |
| 發明（設計）人： | 陸澄容;趙蓓;謝月琴 | 申請（專利權）人： | 蘇州大學 |
| 主分類號： | C07D327/04 | 分類號： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 殷海霞 |
| 地址： | 215000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二硫代環 碳酸 化合物 制備 方法 | ||
1.一種二硫代環碳酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
在無水、無氧、無溶劑且含有保護氣氛的條件下，將式（1）所示的環氧烷類化合物和二硫化碳在催化劑的作用下進行反應，反應溫度為35-90℃，反應完全后得到式（2）所示的二硫代環碳酸酯類化合物，所述催化劑為酰胺基二價稀土金屬胺化物，以上反應路線如下：
；
其中，X為H時，則R1沒有取代基；
X為氧原子或CH2時，R1選自C1-C9烷基、C1-C4氧烷基、C1-C4氧烯丙基基、C1-C4氧炔丙基、氧苯基、氧芐基、C1-C4酰基、C1-C4烷基取代?；?、C1-C4烷基環氧丙烷或嗎啉環；
R2、R3和R4獨立地選自氫或C1-C4烷基；
或者R1和R2的其中之一以及R3和R4的其中之一獨立地選自烷基，且與它們所連接的原子形成C3-C6的碳環；
所述酰胺基二價稀土金屬胺化物的結構式如下：
；
其中，R5為氫或叔丁基；
Ln為Eu元素或Yb元素。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：X為氧原子，R2、R3和R4為氫，R1選自C1-C9烷基、C1-C4氧烷基、C1-C4氧烯丙基基、C1-C4氧炔丙基、氧苯基、氧芐基、C1-C4?；?、C1-C4烷基取代酰基、C1-C4烷基環氧丙烷或嗎啉環；或者R1和R2為C1-C4烷基，R3和R4為氫。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：R5為氫或叔丁基，Ln為Eu元素。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：R5為氫，Ln為Yb元素。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于：反應完全后還得到式（3）所示的三硫代環碳酸酯：
。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：反應在90℃和/或有機溶劑中進行。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為二甲亞砜、四氫呋喃或乙二醇二甲醚。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：式（1）所示的環氧烷類化合物、二硫化碳和酰胺基二價稀土金屬胺化物的摩爾比為100 : 120-500 : 1-3。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應時間為6-24h。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：還包括反應完全后曝空淬滅反應并純化產物的步驟。
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