[發明專利]一鍋法生產2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪的工藝

在審

• 申請號: 201910202007.4
• 申請日: 2019-03-18
• 公開（公告）號: CN111718306A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 劉溢韜;馬叢明;王志榮;潘勇;馬鵬;劉峰;孟千濠;崔天陽
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 蒯建偉

本發明公開了一鍋法生產2,4,6?三（氨基己酸基）?1,3,5?三嗪的工藝，大致包括水解反應和取代反應，然后進行后續的酸化、提純處理，整個反應過程均在一個反應釜里完成，本發明的有益效果：本發明提供的一鍋法生產2,4,6?三（氨基己酸基）?1,3,5?三嗪的工藝，對傳統工藝進行優化，使得反應更加快速高效，占用設備空間更少，整個工藝的合成時間得到縮短，且產率基本能達到90%以上。

技術領域

本發明屬于有機化學技術領域，具體涉及一種防銹劑2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪的工藝。

背景技術

2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪是一種性能優異的水性緩蝕劑與防銹劑，它能應用于防護多種金屬生銹。該產品具有極佳的硬水穩定性、極低的泡沫趨勢，是適用于大多數水基潤滑和清洗功能液的一類性能優越、綠色環保的防銹劑。該產品的傳統生產工藝比較成熟，工藝流程比較簡單，設備需求較多，即己內酰胺水解需要一個反應釜、然后取代反應需要一個反應釜，酸化需要一個反應釜，并且后續處理需要對酸化釜多次進行清洗，整個過程也過于復雜，不簡便。近年來，該產品的市場需求量越來越大，急需對產品的生產工藝流程和設備設施進行改進和優化。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種一鍋法生產2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪的工藝，具體技術方案如下：

一鍋法生產2,4,6-三（氨基己酸基）-1,3,5-三嗪的工藝，具體步驟如下：

步驟（1）：將己內酰胺溶解于水中；

步驟（2）：將氫氧化鈉加入步驟（1）中的溶液中，添加過程中不斷劇烈攪拌，回流反應2-4h，得到6-氨基己酸鈉鹽水溶液；

步驟（3）：向步驟（2）中的6-氨基己酸鈉鹽水溶液中加入三聚氯氰，攪拌1-3h，升溫至80-100℃，反應3-5h；

步驟（4）：將步驟（3）中的溶液冷卻至室溫，加入酸酸化，過濾，洗滌，干燥得到目標產品。

該反應一鍋法的生產工藝中，整個過程都在一個釜內完成，產品生成之后，只需要進行簡單的過濾操作即可進行下一鍋的生產，此時便可對粗產品進行過濾、洗滌和干燥。整個過程方便快捷，不需要將物料進行轉釜就可以實現生產，大大方便了生產流程。

作為進一步的改進，其特征在于：步驟（1）中，水的物質的量是己內酰胺的45-50倍。

作為進一步的改進，其特征在于：步驟（2）中的氫氧化鈉的物質的量是己內酰胺的1.2-1.8倍。

加入氫氧化鈉，對己內酰胺進行水解。為了提高己內酰胺的利用率，將氫氧化鈉的物質的量多于反應的配比，既可以提高轉化率還能提高反應速度。

作為進一步的改進，其特征在于：在加入三聚氯氰之前，先向步驟（2）中的6-氨基己酸鈉鹽水溶液中加入氫氧化鈉堿化，并攪拌，然后加入三聚氯氰。

在反應之前，先將溶液pH調節為堿性，有利于取代反應的進行，既節省了反應時間，也可以減少副反應的發生。

作為進一步的改進，其特征在于：所述加入堿化的氫氧化鈉的物質的量為己內酰胺的0.5-0.8倍。

作為進一步的改進，其特征在于：所述三聚氯氰的物質的量是己內酰胺的0.3-0.35倍。

整個反應物物質的量主要依據反應配比設計，以己內酰胺為主要原料，其他適當配比大一點，這樣能夠有利于增加反應的產率。

作為進一步的改進，其特征在于：所述步驟（4）中酸化到pH為2-3停止加入酸。