[發明專利]一鍋法生產2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪的工藝在審
| 申請號: | 201910202007.4 | 申請日: | 2019-03-18 |
| 公開(公告)號: | CN111718306A | 公開(公告)日: | 2020-09-29 |
| 發明(設計)人: | 劉溢韜;馬叢明;王志榮;潘勇;馬鵬;劉峰;孟千濠;崔天陽 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C07D251/70 | 分類號: | C07D251/70 |
| 代理公司: | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人: | 蒯建偉 |
| 地址: | 211816 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一鍋 生產 氨基 己酸 工藝 | ||
1.一鍋法生產2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪的工藝,其特征在于,具體步驟如下:
步驟(1):將己內酰胺溶解于水中;
步驟(2):將氫氧化鈉加入步驟(1)中的溶液中,添加過程中不斷劇烈攪拌,回流反應2-4h,得到6-氨基己酸鈉鹽水溶液;
步驟(3):向步驟(2)中的6-氨基己酸鈉鹽水溶液中加入三聚氯氰,攪拌1-3h,升溫至80-100℃,反應3-5h;
步驟(4):將步驟(3)中的溶液冷卻至室溫,加入酸酸化,過濾,洗滌,干燥得到目標產品。
2.根據權利要求1所述的一鍋法生產2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪的工藝,其特征在于:步驟(1)中,水的物質的量是己內酰胺的45-50倍。
3.根據權利要求1所述的一鍋法生產2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪的工藝,其特征在于:步驟(2)中的氫氧化鈉的物質的量是己內酰胺的1.2-1.8倍。
4.根據權利要求1所述的一鍋法生產2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪的工藝,其特征在于:在加入三聚氯氰之前,先向步驟(2)中的6-氨基己酸鈉鹽水溶液中加入氫氧化鈉堿化,并攪拌,然后加入三聚氯氰。
5.根據權利要求4所述的一鍋法生產2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪的工藝,其特征在于:所述加入堿化的氫氧化鈉的物質的量為己內酰胺的0.5-0.8倍。
6.根據權利要求1所述的一鍋法生產2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪的工藝,其特征在于:所述三聚氯氰的物質的量是己內酰胺的0.3-0.35倍。
7.根據權利要求1所述的一鍋法生產2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪的工藝,其特征在于:所述步驟(4)中酸化到pH為2-3時,停止加入酸。
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