[發明專利]一種分析檢測油樣中石油磺酸鹽含量的方法

有效

• 申請號: 201910201458.6
• 申請日: 2019-03-18
• 公開（公告）號: CN109799300B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 王帥;郭勇;梁曉靜;王立成;王磊;李亦婧
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種檢測分析油樣中石油磺酸鹽含量的方法，是采用梯度溶劑萃取技術，將油樣中的石油磺酸鹽分離提取出來，再采用高效液相色譜法對其濃度進行檢測。梯度溶劑采用的是四元溶劑體系，高效液相色譜法采用的是陰離子交換色譜柱。對石油磺酸鹽標準溶液進行色譜分析，繪制定量工作曲線；對待測實際油樣進行樣品前處理，取下層水相進行色譜測定，根據對應色譜峰面積帶入上述定量工作曲線，得到對應的溶液濃度，進而計算得到油樣中石油磺酸鹽的含量。本發明檢測性能穩定、靈敏快捷、分析速度快，測試結果重復性好、定量誤差小，梯度溶劑提取效率高于90%，完全可以滿足油田化學驅油樣中石油磺酸鹽組分含量及含量變化的跟蹤監測需求。

技術領域

本發明涉及一種分析檢測石油磺酸鹽含量的方法，尤其涉及一種分析檢測油樣中石油磺酸鹽含量的方法，屬于油田化學驅石油磺酸鹽濃度分析及含量分布監控技術領域。

背景技術

表面活性劑分子由親油基和憎油基兩部分組成，其特有的結構組成造成表面活性劑分子在液液界面進行富集，并降低溶液體系的界面張力，因此在油田化學驅得到了廣泛應用。石油磺酸鹽是化學驅中應用最為廣泛的一類表面活性劑，無論進行石油磺酸鹽生產，驅油配方、驅油機理研究，還是進行先導驅油試驗，都需要對石油磺酸鹽的濃度或含量進行檢測和監控。

化學驅體系樣品十分復雜，礦場試驗樣品更為復雜；對于分析復雜體系樣品中某種成分或某類組分，必須先分離后檢測，色譜技術是解決該問題最有效的手段。目前，生產企業或科研工作者采用萃取法對石油磺酸鹽樣品中活性物的含量進行分析檢測；該法所用有機溶劑量較大，污染嚴重，操作時間較長，而且無法對含量較低、體系復雜的樣品進行分析檢測。為了解決以上技術難點，采用高效液相色譜法對復雜樣品體系中的石油磺酸鹽含量進行分析檢測得到了較為普遍的應用。色譜法快速、準確、定量誤差小、易于實現自動化，但其只能對水相體系樣品進行分析檢測，由于油相和水相體系不兼容，無法對油樣中石油磺酸鹽的含量進行分析檢測。少量文獻報道可采用柱切換色譜技術對油樣中的石油磺酸鹽進行分析檢測，但該技術用時比較長，完成一次分析超過1個小時，且色譜儀器易于受到污染和干擾，難以獲得穩定的測試結果，不適合日程分析檢測要求。油相體系中石油磺酸鹽的濃度和含量分布規律，對掌握石油磺酸鹽在地層中的運移、損耗、滲流等現象必不可少，鑒于此，發展和建立可對油樣中石油磺酸鹽含量進行準確檢測的分析方法尤其重要。

發明內容

本發明的目的是針對現有行業標準及日常操作過程中，缺乏油相體系中石油磺酸鹽含量分析的檢測技術，提供一種快速、高效分析測定油樣中石油磺酸鹽含量的方法。

本發明分析檢測油樣中石油磺酸鹽含量的方法，包括以下步驟：

（1）配制標準溶液：用蒸餾水配制濃度1000~2000 mg/L的石油磺酸鹽標準溶液；以此標準溶液作為母液，稀釋成系列不同濃度的標準溶液；

（2）繪制定量工作曲線：分別取不同濃度的標準溶液進行色譜分析，每個濃度點測試3次，根據標準溶液的濃度和目標色譜峰峰面積，繪制定量工作曲線；

（3）樣品前處理：取待測油樣，依次加入正己烷、二氯甲烷、乙醇、蒸餾水，振蕩均勻；靜止放置待其分層后，取下層水相溶液，濾膜過濾，即得待測樣品溶液；

正己烷:二氯甲烷:乙醇:蒸餾水的質量比為1:1:1:1，待測油樣的在體系中的體積百分數為10~20%；

（4）樣品檢測：將上述獲得的待測樣品溶液進行色譜分析，色譜分析條件為：流動相為A 90%甲醇水溶液，B90%甲醇鹽水溶液（含0.2M的乙酸和0.2M的乙酸銨）；梯度洗脫，梯度條件為0~1min，100%A，1.01min，80%B，1.01~3min，80%B；流速為1.0mL/min；紫外檢測器，檢測波長為254nm；進樣量為20μL。根據目標色譜峰面積帶入對應的定量工作曲線，得到檢測的濃度結果；根據該濃度結果和下層水相溶液體積，得到檢測的重量結果；根據該重量結果和實驗用的待測油樣重量數據，即可獲得油樣中石油磺酸鹽的百分含量結果。

（5）方法學考察