[發(fā)明專利]一種分析檢測(cè)油樣中石油磺酸鹽含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910201458.6
• 申請(qǐng)日: 2019-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN109799300B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王帥;郭勇;梁曉靜;王立成;王磊;李亦婧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種分析檢測(cè)油樣中石油磺酸鹽含量的方法，包括以下工藝步驟：

（1）樣品前處理：取待測(cè)油樣，加入到四元梯度溶劑體系中，振蕩均勻；靜止放置待其分層后，取下層水相溶液，濾膜過濾，得待測(cè)樣品溶液；所述四元梯度溶劑體系的組成依次為正己烷、二氯甲烷、乙醇、蒸餾水，且正己烷:二氯甲烷:乙醇:蒸餾水的質(zhì)量比為1:1:1:1；待測(cè)油樣的在四元梯度溶劑體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~20%；

（2）樣品檢測(cè)：將獲得的待測(cè)樣品溶液進(jìn)行色譜分析，色譜分析條件為：流動(dòng)相為A 90%甲醇水溶液，B90%含0.2M乙酸和0.2M乙酸銨的甲醇鹽水溶液；梯度洗脫，梯度條件為0~1min，100%A，1.01min，80%B，1.01~3min，80%B；流速為1.0mL/min；紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣量為20μL；

根據(jù)目標(biāo)色譜峰對(duì)應(yīng)峰面積帶入對(duì)應(yīng)的定量工作曲線，得到檢測(cè)的濃度結(jié)果；根據(jù)該濃度結(jié)果和下層水相溶液體積，得到檢測(cè)的重量結(jié)果；根據(jù)該重量結(jié)果和實(shí)驗(yàn)用的待測(cè)油樣重量數(shù)據(jù)，即可獲得油樣中石油磺酸鹽的百分含量結(jié)果。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分析檢測(cè)油樣中石油磺酸鹽含量的方法，其特征在于：定量工作曲線的繪制包括：

（1）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：用蒸餾水配制濃度1000~2000 mg/L的石油磺酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液；以此標(biāo)準(zhǔn)溶液作為母液，稀釋成系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（2）繪制定量工作曲線：分別取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，每個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)試3次，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和目標(biāo)色譜峰峰面積，繪制定量工作曲線。