[發明專利]一種顏料黃150的制備方法

有效

• 申請號: 201910197731.2
• 申請日: 2019-03-15
• 公開（公告）號: CN109762361B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 呂東軍;劉淑燕;陳雪
• 申請（專利權）人: 宇虹顏料股份有限公司
• 主分類號: C09B45/22
• 分類號: C09B45/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種顏料黃150的制備方法，通過在合成偶氮巴比妥酸鈉鹽的反應中添加硫代巴比妥酸代替部分巴比妥酸完成混合偶合工藝，以巴比妥酸為主體，硫代巴比妥酸為客體，以制備固態溶液顏料，并采用四水合氯化亞鐵、氯化鋅以及氯化鎳多種金屬絡合反應制備混晶產品。本發明所制備的顏料黃150應用于溶劑墨中，具有色相飽和度高，透明度高，色澤鮮艷，粘度低，分散穩定性好的優良特性。

技術領域

本發明屬于有機顏料合成領域，特別是涉及一種顏料黃150的制備方法。

背景技術

顏料黃150，又稱C.I.顏料黃150，是偶氮巴比妥酸類顏料，是含嘧啶環的雜環類偶氮鎳絡合物，結構式如下所示：

顏料黃150是一種較暗中性黃色，耐光牢度優異，在1/25標準深度(SD)下，涂料試樣耐光牢度可達7-8級。主要推薦用于工業涂料及印刷油墨著色，印墨試樣的耐酸/堿性良好，并有良好的著色強度。

目前C.I.合成顏料黃150的步驟包括：(1)以氨基胍碳酸氫鹽和巴比妥酸為原料先合成偶氮巴比妥酸鈉鹽作為中間體。(2)偶氮巴比妥酸鈉鹽再與三聚氰胺和氯化鎳反應制備顏料黃150。該方法在產業化生產過程中存在質量重復性差的問題，尤其是在工業規模生產條件下，每批次產品質量性能存在不穩定的情況。采用該工藝制備得到的顏料黃150存在粘度高、分散性差，從而進一步影響產品的透明性、流動性以及著色強度等參數。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種顏料黃150制備方法，用于解決現有技術中存在的諸多問題。

為實現上述目的及其他相關目的，在現有技術的基礎上，本發明對顏料黃150的合成工藝做了以下改進：(1)在合成偶氮巴比妥酸鈉鹽的過程中加入硫代巴比妥酸。(2)在合成偶氮巴比妥酸鎳絡合物的過程中加入四水合氯化亞鐵、氯化鋅得到多金屬的偶氮巴比妥酸絡合物。具體地，本發明提供一種顏料黃150制備方法，包括以下步驟：

步驟一、制備偶氮巴比妥酸鈉鹽

(1)重氮液的制備

將重氮組分氨基胍碳酸氫鹽在酸性條件下溶解后和亞硝酸鈉反應，制備得到重氮液。

(2)偶合反應

將偶合組分巴比妥酸和硫代巴比妥酸加入到重氮液中。攪拌得到顏料漿液。

(3)后處理

加入醋酸鈉和氫氧化鈉調節顏料漿液的pH＝4.6，升溫至100℃熱處理4小時。過濾，水洗得到濾餅。

步驟二、顏料黃150的合成

將上述濾餅加水打漿處理至均勻，加入堿液調整pH為7.6，100℃熱處理。

加入氯化鎳(四水合氯化亞鐵、氯化鋅)繼續反應，

加入三聚氰胺，繼續反應，

調整pH值為5，過濾，水洗，干燥，粉碎得到顏料黃150干粉。

優選地，硫代巴比妥酸加入量為巴比妥酸重量的1-6％。

優選地，硫代巴比妥酸加入量為巴比妥酸重量的2.25％。

優選地，四水合氯化亞鐵的加入量為氯化鎳重量的0.2-2％。

優選地，四水合氯化亞鐵的加入量為氯化鎳重量的0.4％。

優選地，氯化鋅的加入量為氯化鎳重量的0.2-1.5％。

優選，氯化鋅的加入量為氯化鎳重量的0.3％。

本發明所采用的技術過程反應方程式如下所示：