[發明專利]一種顏料黃150的制備方法

有效

• 申請號: 201910197731.2
• 申請日: 2019-03-15
• 公開（公告）號: CN109762361B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 呂東軍;劉淑燕;陳雪
• 申請（專利權）人: 宇虹顏料股份有限公司
• 主分類號: C09B45/22
• 分類號: C09B45/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種顏料黃150的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、制備偶氮巴比妥酸鈉鹽

(1)重氮液的制備

將重氮組分氨基胍碳酸氫鹽在酸性條件下溶解后和亞硝酸鈉反應，制備得到重氮液；

(2)偶合反應

將偶合組分巴比妥酸和硫代巴比妥酸加入到重氮液中，攪拌得到顏料漿液；

(3)后處理

加入醋酸鈉和氫氧化鈉調節顏料漿液的pH＝4.6，升溫至100℃熱處理4小時，過濾，水洗得到濾餅；

步驟二、顏料黃150的合成

將上述濾餅加水打漿處理至均勻，加入堿液調整pH為7.6，100℃熱處理，加入氯化鎳、四水合氯化亞鐵、氯化鋅繼續反應，加入三聚氰胺，繼續反應，調整pH值為5，過濾，水洗，干燥，粉碎得到顏料黃150干粉。

2.根據權利要求1所述的顏料黃150的制備方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量為巴比妥酸重量的1-6％，四水合氯化亞鐵的加入量為氯化鎳重量的0.2-2％；氯化鋅的加入量為氯化鎳重量的0.2-1.5％。

3.根據權利要求1所述的顏料黃150的制備方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量為巴比妥酸重量的2.25％；所述四水合氯化亞鐵的加入量為氯化鎳重量的0.4％；所述氯化鋅的加入量為氯化鎳重量的0.3％。

4.一種顏料黃150的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、偶氮巴比妥酸鈉鹽的制備

(1)重氮液的制備

500mL燒杯中加入85ml水，加入9.23g氨基胍碳酸氫鹽，攪拌30min，攪拌下緩慢加入19.6g濃度為30％的鹽酸，用時10min；加冰降溫至0℃；將4.96g濃度為96％的亞硝酸鈉加入12.5ml水中溶解清澈后，加入上述反應中，攪拌20min；

(2)偶合反應

用10min將16.82g-17.52g巴比妥酸和0.2g-1g硫代巴比妥酸加入重氮液中，加畢，攪拌30min，得到顏料漿液；

(3)后處理

將顏料漿液升溫到50℃，保溫1.5h；加入2.05g醋酸鈉，并用50％氫氧化鈉溶液調整pH為4.6，將反應物在50℃繼續攪拌1h，然后升溫至100℃，保溫反應4h；將反應物冷卻至70℃，過濾，水洗至酸值和電導率接近清水酸值和電導率，得濾餅備用；

步驟二、顏料黃150的合成

500mL燒杯中加入200mL水和濾餅打漿4h，成均勻的漿液，加入30％的氫氧化鈉溶液2.6g，加熱到100℃，檢測酸值為7.6；立即加入7.74g-7.98g氯化鎳、0.034g-0.13g四水合氯化亞鐵、0.023g-0.09g氯化鋅在100℃保溫反應3h；檢測pH值為0.5；然后加入8.48g三聚氰胺，在100℃保溫反應1h，加入鹽酸調整pH＝2.5，在100℃保溫反應6h；冷卻到70℃，用30％的氫氧化鈉溶液調整酸值為5，過濾，用50℃熱水清洗濾餅至中性，電導率在100us以下，80℃干燥，粉碎即得產品顏料黃150；

所述硫代巴比妥酸加入量為巴比妥酸重量的1-6％，四水合氯化亞鐵的加入量為氯化鎳重量的0.2-2％；氯化鋅的加入量為氯化鎳重量的0.2-1.5％。

5.根據權利要求4所述的顏料黃150的制備方法，其特征在于所述硫代巴比妥酸加入量為巴比妥酸重量的2.25％；所述四水合氯化亞鐵的加入量為氯化鎳重量的0.4％；所述氯化鋅的加入量為氯化鎳重量的0.3％。

6.根據權利4所述的顏料黃150的制備方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量選自17.52g；所述硫代巴比妥酸的加入量為0.2g；所述氯化鎳的加入量為7.98g；所述四水合氯化亞鐵的加入量為0.034g；所述氯化鋅的加入量為0.023g。

7.根據權利4所述的顏料黃150的制備方法，其特征在于所述巴比妥酸的加入量選自17.35g；所述硫代巴比妥酸的加入量為0.4g；所述氯化鎳的加入量為7.9g；所述四水合氯化亞鐵的加入量為0.067g；所述氯化鋅的加入量為0.046g。