[發(fā)明專利]一種雙層疏水-親水改性中空納米硅球、其制備方法及應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2019-03-15
• 公開（公告）號: CN110064063B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭夢喆;呂楠;杜文成;王海波;湯道權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 徐州醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號: A61K49/22
• 分類號: A61K49/22
• 代理公司: 南京思拓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤

1.一種雙層疏水-親水改性的中空納米硅球，其特征在于，該中空納米硅由以下步驟制備而成：

（1）聚苯乙烯微球的制備：PVP-40000、AIBA和苯乙烯在60~80℃進(jìn)行反應(yīng)同時攪拌，洗滌后，得到聚苯乙烯微球；其中，所述聚苯乙烯微球的粒徑為250~400 nm；

（2）內(nèi)層疏水基團(tuán)的形成：CTAB溶解于異丙醇和去離子水中，加入步驟（1）制備的聚苯乙烯微球、氨水、四乙氧基硅烷和十七氟癸基三乙氧基硅烷的混合溶液，攪拌的同時在50~70℃進(jìn)行反應(yīng)，離心后，洗滌；其中，所述四乙氧基硅烷和十七氟癸基三乙氧基硅烷的體積比為2:1~6:1；所述聚苯乙烯微球和四乙氧基硅烷的質(zhì)量體積比為0.8:1~2.0:1 g/mL；

（3）中空硅球結(jié)構(gòu)的形成：將步驟（2）得到的產(chǎn)物分散于甲苯中，在100~120℃進(jìn)行萃取，攪拌，再洗滌；

（4）親水層的形成：將步驟（3）得到的產(chǎn)物與3-氨丙基三乙氧基硅烷在90~110℃進(jìn)行反應(yīng)，攪拌，離心后洗滌，即得；其中，所述中空納米硅球的粒徑為350~400 nm，殼層厚度為25~35 nm。

2.一種權(quán)利要求1所述的雙層疏水-親水改性的中空納米硅球的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

（1）聚苯乙烯微球的制備：PVP-40000、AIBA和苯乙烯在60~80℃進(jìn)行反應(yīng)同時攪拌，洗滌后，得到聚苯乙烯微球；其中，所述聚苯乙烯微球的粒徑為250~400 nm；

（2）內(nèi)層疏水基團(tuán)的形成：CTAB溶解于異丙醇和去離子水中，加入步驟（1）制備的聚苯乙烯微球、氨水、四乙氧基硅烷和十七氟癸基三乙氧基硅烷的混合溶液，攪拌的同時在50~70℃進(jìn)行反應(yīng)，離心后，洗滌；其中，所述四乙氧基硅烷和十七氟癸基三乙氧基硅烷的體積比為2:1~6:1；所述聚苯乙烯微球和四乙氧基硅烷的質(zhì)量體積比為0.8:1~2.0:1 g/mL；

（3）中空硅球結(jié)構(gòu)的形成：將步驟（2）得到的產(chǎn)物分散于甲苯中，在100~120℃進(jìn)行萃取，攪拌，再洗滌；

（4）親水層的形成：將步驟（3）得到的產(chǎn)物與3-氨丙基三乙氧基硅烷在90~110℃進(jìn)行反應(yīng)，攪拌，離心后洗滌，即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙層疏水-親水改性的中空納米硅球的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述四乙氧基硅烷和十七氟癸基三乙氧基硅烷的體積比為4:1；所述聚苯乙烯微球和四乙氧基硅烷的質(zhì)量體積比為0.8:1~1.4:1 g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙層疏水-親水改性的中空納米硅球的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述聚苯乙烯微球和四乙氧基硅烷的質(zhì)量體積比為1.1:1 g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙層疏水-親水改性的中空納米硅球的制備方法，其特征在于，步驟（1）和（3）中攪拌速度為250~350 rpm；步驟（2）中攪拌速度為450~550 rpm。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙層疏水-親水改性的中空納米硅球的制備方法，其特征在于，在步驟（1）至步驟（4）中進(jìn)行洗滌的同時超聲處理輔助巴氏吸管吹打。

7.權(quán)利要求1所述的雙層疏水-親水改性的中空納米硅球在制備超聲造影材料中的應(yīng)用。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，所述中空納米硅球在制備超聲造影劑中的應(yīng)用。