[發(fā)明專利]達(dá)格列凈新晶型及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910196479.3
• 申請日: 2019-03-15
• 公開（公告）號: CN111689936A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葛書旺;黃繼霆;唐偉;楊文謙;王鐵林
• 申請（專利權(quán)）人: 羅欣藥業(yè)（上海）有限公司;山東羅欣藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C07D309/10
• 分類號: C07D309/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種達(dá)格列凈晶型A，其使用Cu-Kα測量的X射線粉末衍射圖譜在以下2θ角處具有特征衍射峰：6.4±0.2°，12.7±0.2°，18.9±0.2°，26.6±0.2°，27.2±0.2°。

2.如權(quán)利要求1所述的達(dá)格列凈晶型，其使用Cu-Kα測量的X射線粉末衍射圖譜在六個或更多個、七個或更多個、八個或更多個，或九個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰：6.4±0.2°，11.5±0.2°，12.7±0.2°，15.6±0.2°，16.1±0.2°，17.5±0.2°，18.9±0.2°，21.8±0.2°，26.6±0.2°，27.2±0.2°。

3.如權(quán)利要求2所述的達(dá)格列凈晶型A，其具有說明書附圖圖1所示的使用Cu-Kα測量的X射線粉末衍射圖譜。

4.如權(quán)利要求1所述的達(dá)格列凈晶型A，其差示掃描量熱曲線在62.93±3℃處具有吸熱峰。

5.如權(quán)利要求1所述的達(dá)格列凈晶型A，其熱重分析曲線在100±3℃之前失重為約5.82％。

6.一種達(dá)格列凈晶型B，其使用Cu-Kα測量的X射線粉末衍射圖譜在以下2θ角處具有特征衍射峰：6.3±0.2°，7.2±0.2°，14.5±0.2°，19.6±0.2°，21.3±0.2°，23.6±0.2°。

7.如權(quán)利要求6所述的達(dá)格列凈晶型，其使用Cu-Kα測量的X射線粉末衍射圖譜在七個或更多個、八個或更多個、九個或更多個、十個或更多個、十一個或更多個、十二個或更多個、十三個或更多個，或十四個或更多個選自下組的2θ角處具有特征衍射峰：6.3±0.2°，7.2±0.2°，14.5±0.2°，16.3±0.2°，17.5±0.2°，18.7±0.2°，19.6±0.2°，21.3±0.2°，22.3±0.2°，22.4±0.2°，23.6±0.2°，24.8±0.2°，26.8±0.2°，28.8±0.2°，31.0±0.2°。

8.如權(quán)利要求7所述的達(dá)格列凈晶型B，其具有說明書附圖圖5所示的使用Cu-Kα測量的X射線粉末衍射圖譜。

9.如權(quán)利要求6所述的達(dá)格列凈晶型B，其差示掃描量熱曲線在85.06±3℃處具有吸熱峰。

10.如權(quán)利要求6所述的達(dá)格列凈晶型B，其熱重分析曲線在150±3℃之前失重為約0.27％。

11.一種制備達(dá)格列凈晶型的方法，所述方法包括：1)將達(dá)格列凈溶于第一有機(jī)溶劑中；2)加入第二有機(jī)溶劑，低溫析晶；以及3)過濾并干燥。

12.如權(quán)利要求11所述的方法，所述方法還包括：4)在45-60℃下真空干燥。

13.如權(quán)利要求11所述的方法，所述第一有機(jī)溶劑是乙醇或乙醇與其他醇的混合溶劑，和/或所述第二有機(jī)溶劑是異辛烷或正庚烷或正己烷。