[發(fā)明專利]一種功能型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910196029.4
• 申請(qǐng)日: 2019-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN109836601A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 郭艷
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08L79/08;C08K9/10;C08K3/34;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/28;C08K3/22;C08K9/02;C08K7/06
• 代理公司: 合肥廣源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129
• 代理人: 徐國(guó)法

本發(fā)明公開了一種功能型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，先將滑石粉置于真空干燥箱中干燥，再將其放入球磨罐中預(yù)研磨，加入改性劑處理的納米鈦白粉和無水乙醇，繼續(xù)球磨，取出、烘干得球磨包覆改性的滑石粉；向預(yù)處理中空玻璃微球中加入水和乙醇混合溶液，再加硅烷偶聯(lián)劑KH550，在水浴中攪拌反應(yīng)后，邊清洗邊抽濾，放入烘箱中干燥，得改性中空玻璃微球；將聚酰胺酸和表面改性處理的碳纖維、改性麥飯石顆粒、球磨包覆改性滑石粉、改性中空玻璃微球混合，攪拌均勻，將混合溶液在玻璃片上用玻璃棒涂膜，靜置流平后，在烘箱中烘干，將復(fù)合薄膜轉(zhuǎn)移至真空氣氛箱式電爐中，升溫?zé)狨啺坊频霉δ苄途埘啺窂?fù)合薄膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜材料領(lǐng)域，具體涉及一種功能型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

目前，對(duì)聚酰亞胺改性的研究主要集中在以下幾個(gè)方面：合成方法的改性；結(jié)構(gòu)改性，主要是在聚酰亞胺主鏈引入硅、氟等柔性結(jié)構(gòu)單元，在側(cè)鏈上引入功能型側(cè)基，引入扭曲和非平面結(jié)構(gòu)；復(fù)合改性，包括聚酰亞胺與其他高分子材料的復(fù)合和聚酰亞胺與無機(jī)材料的復(fù)合兩部分。無機(jī)物具有高強(qiáng)度、高剛性、高硬度而適于作為結(jié)構(gòu)材料，無機(jī)物和聚酰亞胺復(fù)合，可降低聚酰亞胺的熱膨脹系數(shù)，提高物理機(jī)械性能，改善成型加工性。隨著有機(jī)-無機(jī)填料復(fù)合材料的研究熱潮，聚酰亞胺/碳纖維復(fù)合材料已經(jīng)成為人們的一個(gè)研究熱。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的問題，提供了一種功能型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，依照該方法制備的復(fù)合薄膜具有優(yōu)異的拉伸強(qiáng)度和低介電常數(shù)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種功能型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，下述原料按重量份計(jì)：

（1）球磨包覆改性滑石粉的方法：

先將0.16-0.18份滑石粉置于60-65℃真空干燥箱中干燥10-12h，再將其放入球磨罐中預(yù)研磨55-65min，加入0.03-0.04份改性劑處理的納米鈦白粉和10-20份無水乙醇，繼續(xù)球磨1-2h，取出、烘干得球磨包覆改性的滑石粉；

使用鈦酸酯偶聯(lián)劑或硅烷偶聯(lián)劑改性納米鈦白粉，再用改性鈦白粉球磨包覆滑石粉形成復(fù)合填料，實(shí)現(xiàn)了填料表面有機(jī)化而增強(qiáng)了疏水性，從而能夠在有機(jī)溶劑中得到穩(wěn)定的分散性，使得復(fù)合薄膜的耐油耐熱性優(yōu)；

（2）改性中空玻璃微球的方法：

向5-10份預(yù)處理中空玻璃微球中加入30-40份水和40-50份乙醇的混合溶液，再加入0.05-0.1份硅烷偶聯(lián)劑KH550，在80-85℃水浴中攪拌反應(yīng)50-60min后，邊清洗邊抽濾，放入60-65℃烘箱中干燥5-6h，得改性中空玻璃微球；

為了增強(qiáng)硅烷偶聯(lián)劑與中空玻璃微球的結(jié)合能力，先采用氫氧化鉀溶液對(duì)玻璃微球表面進(jìn)行預(yù)處理增加微球表面羥基的數(shù)量，再采用硅烷偶聯(lián)劑KH550對(duì)中空玻璃微球進(jìn)行改性，硅烷偶聯(lián)劑成功接枝到了玻璃微球表面，使得復(fù)合薄膜的介電常數(shù)有明顯的降低；

（3）制備功能型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的方法：

將80-90份聚酰胺酸和0.16-0.18份表面改性處理的碳纖維、4-8份改性麥飯石顆粒、（1）中所得球磨包覆改性滑石粉、（2）中所得改性中空玻璃微球混合，攪拌2-3h均勻，將混合溶液在玻璃片上用玻璃棒涂膜，靜置20-30min流平后，在100-105℃烘箱中烘50-60min，將復(fù)合薄膜轉(zhuǎn)移至真空氣氛箱式電爐中，升溫至300-310℃并保溫5-10min熱酰亞胺化，制得功能型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。