[發(fā)明專利]一種功能型聚酰亞胺復合薄膜的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910196029.4
• 申請日: 2019-03-15
• 公開（公告）號: CN109836601A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭艷
• 申請（專利權(quán)）人: 郭艷
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/10;C08K3/34;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/28;C08K3/22;C08K9/02;C08K7/06
• 代理公司: 合肥廣源知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129
• 代理人: 徐國法

1.一種功能型聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，下述原料按重量份計：

（1）球磨包覆改性滑石粉的方法：

先將0.16-0.18份滑石粉置于60-65℃真空干燥箱中干燥10-12h，再將其放入球磨罐中預研磨55-65min，加入0.03-0.04份改性劑處理的納米鈦白粉和10-20份無水乙醇，繼續(xù)球磨1-2h，取出、烘干得球磨包覆改性的滑石粉；

（2）改性中空玻璃微球的方法：

向5-10份預處理中空玻璃微球中加入30-40份水和40-50份乙醇的混合溶液，再加入0.05-0.1份硅烷偶聯(lián)劑KH550，在80-85℃水浴中攪拌反應(yīng)50-60min后，邊清洗邊抽濾，放入60-65℃烘箱中干燥5-6h，得改性中空玻璃微球；

（3）制備功能型聚酰亞胺復合薄膜的方法：

將80-90份聚酰胺酸和0.16-0.18份表面改性處理的碳纖維、4-8份改性麥飯石顆粒、（1）中所得球磨包覆改性的滑石粉、（2）中所得改性中空玻璃微球混合，攪拌2-3h均勻，將混合溶液在玻璃片上用玻璃棒涂膜，靜置20-30min流平后，在100-105℃烘箱中烘50-60min，將復合薄膜轉(zhuǎn)移至真空氣氛箱式電爐中，升溫至300-310℃并保溫5-10min熱酰亞胺化，制得功能型聚酰亞胺復合薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能型聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中改性劑處理納米鈦白粉的方法：

先將0.03-0.04份納米鈦白粉置于60-65℃真空干燥箱中干燥10-12h，再將其放入到1-1.5份無水乙醇和0.45-0.6份水的混合溶液中，超聲分散20-30min，加入0.003-0.004份改性劑，在50-55℃下超聲反應(yīng)50-60min后，抽濾、離心，在60-65℃下干燥10-12h，得到改性劑處理的納米鈦白粉；

其中，改性劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ201或硅烷偶聯(lián)劑KH550。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能型聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中預處理中空玻璃微球的方法：

向5-10份中空玻璃微球中1:30加入濃度為0.3mol/L的氫氧化鉀溶液，在80-85℃下回流攪拌1-2h后，水洗至中性，減壓抽濾，在100-105℃下干燥10-12h得到預處理中空玻璃微球。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能型聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）中表面改性處理碳纖維的方法：

先將0.16-0.18份碳纖維在丙酮溶液中清洗，再用無水乙醇沖洗干凈，在常溫烘箱中烘干，然后浸入pH為5、質(zhì)量濃度為0.3%的稀土三氯化鑭溶液中，浸泡處理1-2h后，在120-125℃真空烘箱中烘干，得到表面改性處理的碳纖維。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能型聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）中改性麥飯石顆粒的方法：

將0.5-1份硅烷偶聯(lián)劑KH550滴加到18-36份無水乙醇和2-4份去離子水溶液中，在70-75℃下加熱攪拌，調(diào)節(jié)pH為4進行水解，加入4-8份麥飯石顆粒，在85-90℃下攪拌反應(yīng)20-30min，過濾、清洗、烘干得改性麥飯石顆粒。