[發明專利]戈米辛J的純化方法

在審

• 申請號: 201910192046.0
• 申請日: 2019-03-14
• 公開（公告）號: CN109776286A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 苗得足;黃京山;邵偉;呂鵬
• 申請（專利權）人: 瑞陽制藥有限公司
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C41/36;C07C41/38;C07C41/40;C07C43/23
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

1.一種戈米辛J的純化方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將北五味子藥材粉碎后過1號篩，加入乙醇回流提取2-3次，然后合并浸出液，在50-70℃下減壓濃縮得到浸膏Ⅰ；

2)在浸膏Ⅰ中加入二氯甲烷和水，攪拌20分鐘后靜置12小時，分離出二氯甲烷相，在水相中再次加入等體積的二氯甲烷進行萃取，萃取2次，分離出二氯甲烷相，然后合并前后兩次的二氯甲烷相，在20℃下減壓濃縮得到浸膏Ⅱ；

3)在浸膏Ⅱ中，加入乙醇和石油醚，攪拌20分鐘，然后靜置12小時，分離出石油醚相，在乙醇相中再次加入等體積的石油醚進行萃取，萃取2次后，收集乙醇相，在50-70℃下減壓濃縮得到浸膏Ⅲ；

4)在浸膏Ⅲ中，加入乙醇溶液，攪拌至乳狀液，作為AB-8大孔樹脂柱層析的上樣液；

5)在AB-8大孔樹脂柱層析中，依次用體積濃度為40％、50％和60％的乙醇對上樣液進行洗脫，洗脫結束后收集富含戈米辛J的洗脫液，在50-70℃下減壓濃縮得到浸膏Ⅳ；

6)將浸膏Ⅳ加入硅膠柱中，分別用體積比為7:1、6:1、5:1、4:1和3:1的石油醚/乙酸乙酯的混合溶劑進行梯度洗脫，洗脫結束后，收集富含戈米辛J的洗脫液，在40-50℃下減壓濃縮得到浸膏Ⅴ；

7)在浸膏Ⅴ中，加入體積比為1:2-2:1的石油醚/乙醚混合溶劑，進行結晶和重結晶，得到高純度的戈米辛J單體化合物。

2.根據權利要求1所述的戈米辛J的純化方法，其特征在于：步驟1中，北五味子藥材與乙醇質量體積比為1:6-10；乙醇體積濃度為70-80％；回流時間為1-4小時。

3.根據權利要求1所述的戈米辛J的純化方法，其特征在于：步驟2中，二氯甲烷與純化水加入體積量相等，與北五味子藥材的體積質量比為1.8-2.5:1。

4.根據權利要求1所述的戈米辛J的純化方法，其特征在于：步驟3中，乙醇體積濃度為80％，加入的乙醇與石油醚的體積量相等，與北五味子藥材的體積質量比為1.2-1.5:1。

5.根據權利要求1所述的戈米辛J的純化方法，其特征在于：步驟4中，加入的乙醇與北五味子藥材的體積質量比為1.6-2:1；乙醇體積濃度為30％。

6.根據權利要求1所述的戈米辛J的純化方法，其特征在于：步驟5中，AB-8大孔樹脂柱體積為100-200L；洗脫溫度為10-30℃。

7.根據權利要求1所述的戈米辛J的純化方法，其特征在于：步驟6中，硅膠柱體積為100-200L，洗脫溫度為10-30℃。

8.根據權利要求1所述的戈米辛J的純化方法，其特征在于：步驟7中，混合溶劑與浸膏Ⅴ的質量比為8-12:1；結晶和重結晶的溫度均為-10℃至-2℃。

9.根據權利要求1所述的戈米辛J的純化方法，其特征在于：步驟1、2、3、5和6中，減壓濃縮壓力為-0.05MPa至-0.07MPa。