[發明專利]一種鹽酸羥胺連續化生產系統及其工藝

有效

• 申請號: 201910189614.1
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN109809376B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 曾曼華;尹述柏
• 申請（專利權）人: 湖北仙粼化工有限公司
• 主分類號: C01B21/14
• 分類號: C01B21/14;C07C45/42;C07C49/10
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

1.一種鹽酸羥胺連續化生產系統，包括配制釜、酸解反應一塔和酸解反應二塔，其特征在于所述配制釜頂部連接有進料口，所述進料口分別與鹽酸進料管、丁酮肟進料管、后處理母液進料管連接，所述酸解反應一塔和酸解反應二塔的塔身分別設有進料管，酸解反應一塔和酸解反應二塔的塔底分別設有出料管，所述酸解反應一塔的進料管與出料管分別與第一再沸器的出料口和進料口連接，所述酸解反應二塔的進料管與出料管分別與第二再沸器連接，所述配制釜與第一再沸器的進料口連接，所述酸解反應一塔和酸解反應二塔的塔頂通過管道連通，酸解反應一塔和酸解反應二塔的出料管通過控制閥間隔連接，所述酸解反應二塔的出料管通過酸解反應二塔送料泵與溶劑混合罐的進料口連接，溶劑混合罐的出料口經過第三再沸器與脫水塔連接，脫水塔底部的出料管經過脫水塔送料泵與結晶釜的進料管連接，結晶釜的出料管與平推離心機連接；所述平推離心機的出液管與母液罐連接，母液罐的出料管通過母液罐送料泵與溶劑混合罐的進料口連接；所述酸解反應一塔頂部與冷凝器連接，所述冷凝器頂部與真空系統A連接；所述冷凝器底部冷凝器出料管與酸解反應一塔頂部回流口連接，所述冷凝器側部還與去丁酮肟裝置B連接；所述脫水塔的頂部與冷凝罐連接，冷凝罐頂部與真空系統C連接；所述冷凝罐底部出料管經過滲透汽化膜分離器與溶劑混合罐的回料口連接。

2.采用如權利要求1所述的一種鹽酸羥胺連續化生產系統的鹽酸羥胺連續化生產工藝，其特征在于包括以下步驟：

A.所述鹽酸和丁酮肟或生產甲基三丁酮肟基硅烷的副產物丁酮肟鹽酸鹽分別用質量流量計連續計量后流入配制釜，鹽酸和丁酮肟混合反應生成丁酮肟鹽酸鹽；

B.丁酮肟鹽酸鹽經過第一再沸器送入酸解反應一塔進行酸解，轉變成丁酮和鹽酸羥胺兩種物料，打開控制閥，物料再經過酸解反應二塔強化酸解，獲得更多的丁酮和鹽酸羥胺物料，抽出酸解反應一塔和酸解反應二塔中的含水丁酮，回收的含水丁酮去丁酮肟裝置作為原料生產丁酮肟；

C.酸解反應二塔塔底的鹽酸羥胺物料由泵送入溶劑混合罐，與循環使用的溶劑水的共沸劑混合均勻后再進入脫水塔；脫水塔底部的溫度為60～100℃，在脫水塔中，控制脫水塔頂部壓力在30~90kPa范圍內，水和共沸劑一同蒸發上升至塔頂，冷凝回收后再用滲透汽化膜分離出水和溶劑，溶劑則會去溶劑混合罐循環使用；

D.脫水塔底物料中鹽酸羥胺濃度較高，送入結晶釜冷卻結晶，含結晶的漿料流入平推離心機，分出鹽酸羥胺結晶和母液，鹽酸羥胺結晶去后處理精制、干燥成為鹽酸羥胺產品；母液在母液罐中緩存，然后返回溶劑混合罐循環利用。

3.根據權利要求2所述的一種鹽酸羥胺連續化生產系統的鹽酸羥胺連續化生產工藝，其特征在于所述步驟C中脫水塔底部溫度為80～90℃，所述脫水塔頂部壓力為60~80kPa。

4.根據權利要求2所述的一種鹽酸羥胺連續化生產系統的鹽酸羥胺連續化生產工藝，其特征在于所述步驟D中母液含鹽酸羥胺和鹽酸也經計量后流入配制釜。