[發(fā)明專利]一種鹽酸羥胺連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及其工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910189614.1
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN109809376B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾曼華;尹述柏
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北仙粼化工有限公司
• 主分類號: C01B21/14
• 分類號: C01B21/14;C07C45/42;C07C49/10
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

一種鹽酸羥胺連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及其工藝，包括配制釜、酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔，所述配制釜頂部連接有進(jìn)料口，所述進(jìn)料口分別與鹽酸進(jìn)料管、丁酮肟進(jìn)料管、后處理母液進(jìn)料管連接，所述酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔的塔身分別設(shè)有進(jìn)料管，酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔的塔底分別設(shè)有出料管，所述酸解反應(yīng)一塔的進(jìn)料管與出料管分別與第一再沸器的出料口和進(jìn)料口連接，所述酸解反應(yīng)二塔的進(jìn)料管與出料管分別與第二再沸器連接，所述配制釜與第一再沸器的進(jìn)料口連接。本發(fā)明的系統(tǒng)設(shè)備少、占地面積小、投資小、管理方便，本發(fā)明產(chǎn)品純度、收率，生產(chǎn)速度均好于現(xiàn)有市場上的鹽酸羥胺產(chǎn)品，采用滲透汽化分離溶劑中的水分，能耗低，效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種鹽酸羥胺連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及其工藝。

背景技術(shù)

鹽酸羥胺是重要的化工原料和有機合成中間體，并具有廣泛的用途。鹽酸羥胺常用于制備肟，尤其用于制備合成己內(nèi)酰胺的環(huán)己酮肟。鹽酸羥胺也可用于合成多種醫(yī)藥、農(nóng)藥及染料，如抗癌藥羥基脲、新諾明、農(nóng)藥滅多蟲及染料靛紅；還可用于合成結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜的高價值中間體，如羥胺-O-磺酸、對羥基苯甲腈、羧甲基羥胺半鹽酸鹽、N-羥基丁二酰亞胺；還可用作電分析中的去極劑、合成橡膠工業(yè)中的恒粘劑、分析生物活性物質(zhì)所用的還原劑等。

現(xiàn)有生產(chǎn)鹽酸羥胺成品的裝置和系統(tǒng)成本高、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難以操作，得到的成品率低，效率低，難以滿足市場需求，這樣的成品成本高、利潤低，還需要保養(yǎng)，維護(hù)成本高，難以實現(xiàn)持續(xù)性生產(chǎn)和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鹽酸羥胺連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及其工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種鹽酸羥胺連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及其工藝，包括配制釜、酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔，所述配制釜頂部連接有進(jìn)料口，所述進(jìn)料口分別與鹽酸進(jìn)料管、丁酮肟進(jìn)料管、后處理母液進(jìn)料管連接，所述酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔的塔身分別設(shè)有進(jìn)料管，酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔的塔底分別設(shè)有出料管，所述酸解反應(yīng)一塔的進(jìn)料管與出料管分別與第一再沸器的出料口和進(jìn)料口連接，所述酸解反應(yīng)二塔的進(jìn)料管與出料管分別與第二再沸器連接，所述配制釜與第一再沸器的進(jìn)料口連接，所述酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔的塔頂通過管道連通，酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔的出料管通過控制閥間隔連接，所述酸解反應(yīng)二塔的出料管通過酸解反應(yīng)二塔送料泵與溶劑混合罐的進(jìn)料口連接，溶劑混合罐的出料口經(jīng)過第三再沸器與脫水塔連接，脫水塔底部的出料管經(jīng)過脫水塔送料泵與結(jié)晶釜的進(jìn)料管連接，結(jié)晶釜的出料管與平推離心機連接。

作為優(yōu)選，所述平推離心機的出液管與母液罐連接，母液罐的出料管通過母液罐送料泵與溶劑混合罐的進(jìn)料口連接。

作為優(yōu)選，所述酸解反應(yīng)一塔頂部與冷凝器連接，所述冷凝器頂部與真空系統(tǒng)A連接，所述冷凝器底部冷凝器出料管與酸解反應(yīng)一塔頂部回流口連接，所述冷凝器側(cè)部還與去丁酮肟裝置B連接。

作為優(yōu)選，所述脫水塔的頂部與冷凝罐連接，冷凝罐頂部與真空系統(tǒng)C連接，冷凝罐底部出料管經(jīng)過滲透汽化膜分離器與溶劑混合罐的回料口連接。

作為優(yōu)選，一種采用鹽酸羥胺連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)的鹽酸羥胺連續(xù)化生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：A.所述鹽酸和丁酮肟或生產(chǎn)甲基三丁酮肟基硅烷的副產(chǎn)物丁酮肟鹽酸鹽分別用質(zhì)量流量計連續(xù)計量后流入配制罐，鹽酸和丁酮肟混合反應(yīng)生成丁酮肟鹽酸鹽；

B.丁酮肟鹽酸鹽經(jīng)過第一再沸器送入酸解反應(yīng)一塔進(jìn)行酸解，轉(zhuǎn)變成丁酮和鹽酸羥胺兩種物料，打開控制閥，物料再經(jīng)過酸解反應(yīng)二塔強化酸解，獲得更多的丁酮和鹽酸羥胺物料，抽出酸解反應(yīng)一塔和酸解反應(yīng)二塔中的含水丁酮，回收的含水丁酮去丁酮肟裝置作為原料生產(chǎn)丁酮肟；

C.酸解反應(yīng)塔塔底的鹽酸羥胺物料由泵送入溶劑混合罐，與循環(huán)使用的溶劑水的共沸劑混合均勻后再進(jìn)入脫水塔；脫水塔底部的溫度為60～100℃，在脫水塔中，控制脫水塔頂部壓力在30~90kPa范圍內(nèi)，水和共沸劑一同蒸發(fā)上升至塔頂，冷凝回收后再用滲透汽化膜分離出水和溶劑，溶劑則會去溶劑混合罐循環(huán)使用；