[發(fā)明專利]一種利用微通道反應裝置合成C-2位多氟官能基團取代喹啉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910187918.4
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN109776409B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設計）人: 郭凱;高迪;方正;張東;劉成扣;張鍇;歐陽平凱
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C07D215/227
• 分類號: C07D215/227;C07D215/36;B01J19/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 胡建華

1.一種利用微通道反應裝置合成C-2位多氟官能基團取代喹啉的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將喹啉類化合物與1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二環(huán)2.2.2辛烷雙（四氟硼酸）鹽溶于溶劑中制得均相溶液A；

（2）將含氟醇類化合物溶于溶劑中制得均相溶液B；

（3）將步驟（1）制得的均相溶液A和步驟（2）制得的均相溶液B分別同時泵入微通道反應裝置的微混合器中混合，然后進入微通道反應裝置的微通道反應器中進行反應；

（4）步驟（3）反應流出液經洗滌、分液、萃取、濃縮、重結晶即得；

步驟（1）中，所述喹啉類化合物的結構式為：

，

其中，R為H、烷基、鹵素中的任意一種；

步驟（2）中，所述含氟醇類化合物的分子式為HX-R_f；其選自如下結構式中的任意一種：

；

步驟（3）中，均相溶液A和均相溶液B泵入微通道反應裝置的流速均為0.01-10 mL/min，在微通道反應器中的反應溫度為50~90^oC，反應停留時間為10~30 min；

步驟（4）的產物具有如下結構：

。

2.根據(jù)權利要求1所述的利用微通道反應裝置合成C-2位多氟官能基團取代喹啉的方法，步驟（1）中，制得的均相溶液A中，喹啉類化合物的摩爾濃度為0.25~0.75mol/L，喹啉類化合物與1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二環(huán)2.2.2辛烷雙（四氟硼酸）鹽的摩爾比為（1.0~1.5）:（1.0~3.0）。

3.根據(jù)權利要求1所述的利用微通道反應裝置合成C-2位多氟官能基團取代喹啉的方法，其特征在于，步驟（2）中，制得的均相溶液B中，含氟醇類化合物的摩爾濃度為1~3mol/L。

4.根據(jù)權利要求1所述的利用微通道反應裝置合成C-2位多氟官能基團取代喹啉的方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）中，所述的溶劑分別選自二氯甲烷、二氯乙烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙腈、甲苯或氯苯中的任意一種。

5.根據(jù)權利要求1所述的利用微通道反應裝置合成C-2位多氟官能基團取代喹啉的方法，其特征在于，所述微通道反應裝置包括：第一進料泵、第二進料泵、微混合器、微通道反應器和接收器；其中，第一進料泵和第二進料泵以并聯(lián)方式連接到微混合器上，微混合器、微通道反應器和接收器以串聯(lián)方式連接，所述連接為通過管道連接，微通道反應器的尺寸內徑為0.1～2mm，長度為0.5～40m。