[發明專利]一種柱[5]芳烴單體及其均聚物及制備方法有效
| 申請號： | 201910184998.8 | 申請日： | 2019-03-12 |
| 公開（公告）號： | CN109851809B | 公開（公告）日： | 2019-09-17 |
| 發明（設計）人： | 廖小娟;武玥;趙萌;侯誠昊;謝美然 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;張翔 |
| 地址： | 200241 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 芳烴 均聚物 芳烴單體 制備 芳烴聚合物 官能團修飾 側基 聚合 導電性 聚合效率 客體分子 主體分子 聚合物 超分子 聚乙炔 環化 絡合 易位 主鏈 | ||
1.一種二炔官能團修飾的柱[5]芳烴，其特征在于，具有式(I)所示的結構：
2.一種側基為柱[5]芳烴的均聚物，其特征在于，具有式(II)的結構：
式中，n＝38～65。
3.根據權利要求2所述的側基為柱[5]芳烴的均聚物，其特征在于，所述均聚物的絕對分子量為3.5×104～6.0×104g/mol，分子量分布寬度指數PDI為1.37～1.85。
4.一種權利要求1所述的二炔官能團修飾的柱[5]芳烴的合成方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟：
(1)在氮氣保護條件下，將對羥基苯甲醚和1,4-二溴丁烷溶解在丙酮溶劑中，加入無水K2CO3催化劑，在50℃下反應24h，待反應完成后，將粗產物經硅膠柱層析分離純化，得到白色固體狀的化合物A，其結構式為
(2)將化合物A和4-羧甲基-1,6-庚二炔溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，加入無水K2CO3，在70℃下反應24h，待反應完成后，粗產物經硅膠柱層析分離純化，得到淡黃色液體狀的化合物B，其結構式為
(3)將化合物B和對苯二甲醚、三聚甲醛、三氟化硼乙醚在31℃下溶解于1,2-二氯乙烷中，待反應液變為墨綠色時加水萃滅，經過萃取、干燥后產物經硅膠柱層析分離純化，得到白色粉末狀的化合物C，即二炔官能團修飾的柱[5]芳烴單體，其結構式為其中：
所述對羥基苯甲醚、1,4-二溴丁烷與無水K2CO3摩爾比為1:3:2；
所述化合物A、4-羧甲基-1,6-庚二炔與無水K2CO3摩爾比為1.1:1:1；
所述對苯二甲醚、化合物B、三聚甲醛與三氟化硼乙醚的摩爾比為4:1:5:10。
5.一種權利要求2所述的側基為柱[5]芳烴的均聚物的合成方法，其特征在于，
將化合物C溶解于無水二氯甲烷中，經過冷凍-抽真空-充氮氣三次循環后，加入Ru-III催化劑和3,5-二氯吡啶，30℃條件下反應3h，加入乙烯基乙醚終止反應，經過沉淀、離心后，得到紫色粉末狀的化合物D，其結構式為其中，
所述化合物C的濃度為0.1M；
式中，n＝38～65。
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