[發(fā)明專利]一種熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910181502.1 | 申請日： | 2019-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN109836575A | 公開（公告）日： | 2019-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮翔 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西碩博電子材料有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/48 | 分類號： | C08G65/48;C08G65/38 |
| 代理公司： | 西安聚睿創(chuàng)思知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61250 | 代理人： | 王海棟 |
| 地址： | 714000 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚苯醚 甲基丙烯酸酯官能化 制備工藝 制備 熱固性 高頻高速 雙端羥基 甲基丙烯酸酐 脫水酯化反應(yīng) 催化劑作用 分子量分布 分子量控制 耐溶劑性能 電子領(lǐng)域 工藝制備 活性基團 基體樹脂 烯丙基 樹脂 交聯(lián) 電子產(chǎn)品 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及一種熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚的制備工藝，熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚由雙端羥基聚苯醚與甲基丙烯酸酐在催化劑作用下進行分子間脫水酯化反應(yīng)而成；其中，雙端羥基聚苯醚中含有烯丙基活性基團。本發(fā)明制備的制備工藝制備的甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚，樹脂的交聯(lián)密度進一步提高，耐溶劑性能遠高于現(xiàn)有工藝制備的甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚，可以更好地應(yīng)用于高頻高速電子領(lǐng)域；本發(fā)明制備的制備工藝制備的甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚，分子量低，分子量控制穩(wěn)定，分子量分布均勻，是高頻高速電子產(chǎn)品用理想基體樹脂。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高分子化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚的制備工藝。
背景技術(shù)
聚苯醚樹脂是由2、6-二甲基苯酚經(jīng)氧化偶合縮聚反應(yīng)而成，是一種綜合性能優(yōu)異的熱塑性工程塑料。其分子結(jié)構(gòu)如下所示：
它不僅具有優(yōu)良的力學(xué)性能，還有優(yōu)異的介電性能(介電常數(shù)Dk＝2.45<1MHZ>、損耗因子Df＝0.0007<1MHz>)，高玻璃化溫度(tg＝210℃)，具有很低的吸水性(室溫下飽和吸水率小于0.05％)，這對于高頻領(lǐng)域應(yīng)用十分重要。
聚苯醚樹脂在美國稱為PPO，在日本稱為PPE，其分子量數(shù)均分子量一般為30000-50000，主要作為工程塑料使用。
雖然聚苯醚具有許多突出的優(yōu)異性能，但由于它的熱塑性，當用做印制電路基材時存在如下致命的缺點：(1)耐熱性不夠。PCB基材作用材料需要有極高的耐熱性；因為在焊接時，PCB基材必須暴露于高溫下，由于聚苯醚的玻璃化溫度略低于浸焊溫度(260℃)，由一般的聚苯醚得到的基材在高于約200℃的溫度下會發(fā)生變形，由此而引起力學(xué)性能下降，并使基材表面電路銅箔剝落，鉆孔加工困難。(2)熱塑性聚苯醚耐芳香烴和鹵代烴等溶劑性能差，并能溶解在其中，而在PCB加工過程中，要用芳香烴和鹵代烴等溶劑進行清洗，這個問題就顯得很重要。
因此要使得熱塑性聚苯醚完美的應(yīng)用于高頻高速電子領(lǐng)域，必須將熱塑性聚苯醚樹脂進行熱固性化改性處理，業(yè)界一般都傾向于使用2，6-二甲基苯酚與雙酚化合物進行單體共聚法，首先合成雙端羥基聚苯醚樹脂；進而制備一系列滿足高頻高速電子領(lǐng)域應(yīng)用要求的改性聚苯醚樹脂。
但由于現(xiàn)有的雙端羥基聚苯醚樹脂的制備工藝，存在得到的聚苯醚樹脂結(jié)構(gòu)中活性基團少的問題，使得由現(xiàn)有工藝制備的雙端羥基聚苯醚樹脂進一步合成的熱固性聚苯醚樹脂存在如下缺陷：固化交聯(lián)密度較低，不能很好地表現(xiàn)出樹脂的熱固化性能，應(yīng)用于高頻高速電子領(lǐng)域時，表現(xiàn)出樹脂的耐溶劑性并不理想等問題。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚的制備工藝。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚的制備工藝，所述甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚由雙端羥基聚苯醚與甲基丙烯酸酐在催化劑作用下進行分子間脫水酯化反應(yīng)而成；其中，所述雙端羥基聚苯醚中含有烯丙基活性基團。
進一步地，所述制備工藝包括以下步驟：
步驟一，往反應(yīng)容器中加入有機溶劑和雙端羥基聚苯醚，加熱至35-45℃，攪拌溶解，得到雙端羥基聚苯醚溶解液；
步驟二，在所述雙端羥基聚苯醚溶解液中加入催化劑及甲基丙烯酸酐，形成反應(yīng)體系；
步驟三，將所述反應(yīng)體系的溫度升至70-90℃，反應(yīng)4-6小時；
步驟四，將反應(yīng)后的溶液用水洗滌至中性；
步驟五，將洗滌后的溶液在沉淀劑中將甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚樹脂沉淀出來；
步驟六，將所述甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚樹脂真空過濾，干燥得到所述甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚產(chǎn)品。
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