[發(fā)明專利]一種熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910181502.1 | 申請日： | 2019-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN109836575A | 公開（公告）日： | 2019-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮翔 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西碩博電子材料有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/48 | 分類號： | C08G65/48;C08G65/38 |
| 代理公司： | 西安聚睿創(chuàng)思知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61250 | 代理人： | 王海棟 |
| 地址： | 714000 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚苯醚 甲基丙烯酸酯官能化 制備工藝 制備 熱固性 高頻高速 雙端羥基 甲基丙烯酸酐 脫水酯化反應(yīng) 催化劑作用 分子量分布 分子量控制 耐溶劑性能 電子領(lǐng)域 工藝制備 活性基團(tuán) 基體樹脂 烯丙基 樹脂 交聯(lián) 電子產(chǎn)品 應(yīng)用 | ||
1.一種熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚的制備工藝，其特征在于，所述熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚由雙端羥基聚苯醚與甲基丙烯酸酐在催化劑作用下進(jìn)行分子間脫水酯化反應(yīng)而成；其中，所述雙端羥基聚苯醚中含有烯丙基活性基團(tuán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一，往反應(yīng)容器中加入有機(jī)溶劑和雙端羥基聚苯醚，加熱至35-45℃，攪拌溶解，得到雙端羥基聚苯醚溶解液；
步驟二，在所述雙端羥基聚苯醚溶解液中加入催化劑及甲基丙烯酸酐，形成反應(yīng)體系；
步驟三，將所述反應(yīng)體系的溫度升至70-90℃，反應(yīng)4-6小時；
步驟四，將反應(yīng)后的溶液用水洗滌至中性；
步驟五，將洗滌后的溶液在沉淀劑中將甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚樹脂沉淀出來；
步驟六，將所述甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚樹脂真空過濾，干燥得到所述熱固性甲基丙烯酸酯官能化聚苯醚產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述雙端羥基聚苯醚與甲基丙烯酸酐的質(zhì)量比為3.2：1；有機(jī)溶劑與甲基丙烯酸酐的質(zhì)量比為(9-12)：1；催化劑與甲基丙烯酸酐的質(zhì)量比為(0.4-0.6)：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為甲苯，所述催化劑為三乙胺；所述沉淀劑為甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述雙端羥基聚苯醚由2、6-二甲基苯酚、四甲基雙酚A和二烯丙基雙酚化合物在銅離子-吡啶為催化劑，氧氣為氧化劑的條件下，在有機(jī)溶劑B中通過氧化耦合共聚反應(yīng)制得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備工藝，其特征在于，所述雙端羥基聚苯醚的制備工藝包括以下步驟：
步驟一，往溶解容器中加入有機(jī)溶劑B、所述2、6-二甲基苯酚、所述四甲基雙酚A和所述二烯丙基雙酚化合物，攪拌溶解，得到第一混合溶液；
同時往所述反應(yīng)容器內(nèi)加入有機(jī)溶劑B、氯化亞銅和吡啶，攪拌下往反應(yīng)容器底部固定的氣體分布裝置中通入空氣，并同時往所述反應(yīng)容器上部氣相空間通入氮氣，使維持在氣相空間的氧氣濃度低于有機(jī)溶劑B的限氧濃度，保持所述反應(yīng)容器壓力0.4Mpa、溫度20℃，從通空氣開始計時30分鐘，使所述反應(yīng)容器內(nèi)體系充分進(jìn)行預(yù)氧化；預(yù)氧化完成后，得到第二混合溶液；
步驟二，將所述第一混合溶液用計量泵計時滴加到所述第二混合溶液中，控制滴加時間為1-3小時；
步驟三，滴加完畢后，保持反應(yīng)溫度20℃繼續(xù)反應(yīng)3-4小時；
步驟四，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉空氣系統(tǒng)閥門，用氮氣維持到常壓；
步驟五，將反應(yīng)結(jié)束后的體系真空過濾，得到所述雙端羥基聚苯醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備工藝，其特征在于，所述二烯丙基雙酚化合物為二烯丙基雙酚A；所述有機(jī)溶劑B為甲醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備工藝，其特征在于，所述氣體分布裝置為圓形固定式結(jié)構(gòu)，其上均勻分布有多個開孔方向朝下的小孔。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備工藝，其特征在于，所述四甲基雙酚A與二烯丙基雙酚化合物的質(zhì)量比為1:1；所述2、6-二甲基苯酚與所述四甲基雙酚A和所述二烯丙基雙酚化合物的總質(zhì)量之比為5:1；所述有機(jī)溶劑A與所述2、6-二甲基苯酚的質(zhì)量比為(1.0-1.5):1；所述有機(jī)溶劑B與所述2、6-二甲基苯酚的質(zhì)量比為0.8:1；所述氯化亞銅和吡啶總質(zhì)量與所述2、6-二甲基苯酚的質(zhì)量比為(0.4-0.5):1。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備工藝，其特征在于，所述甲基雙酚A由2、6-二甲基苯酚與丙酮在酸性氣體催化劑作用下，在有機(jī)溶劑A體系中通過縮合脫水反應(yīng)制備而成。
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