[發(fā)明專利]一種原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910178441.3
• 申請日: 2019-03-11
• 公開（公告）號: CN109738555B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李會卿;張東衛(wèi);賈榮榮;左蘭蘭;馬亞紅
• 申請（專利權(quán)）人: 河北誠信集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 修紅霞

1.一種原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的測定方法，所述的原甲酸酯粗品為原甲酸三甲酯粗品和原甲酸三乙酯粗品，原甲酸酯含量為原甲酸三甲酯粗品中原甲酸三甲酯含量和原甲酸三乙酯粗品中原甲酸三乙酯含量，其特征在于，所述的測定方法包括以下步驟：

(1)內(nèi)標(biāo)溶液的制備：稱取丙二酸二甲酯，置于容量瓶中，以無水甲醇定容，配制成內(nèi)標(biāo)溶液Ⅰ；稱取丙二酸二乙酯，置于容量瓶中，以無水乙醇定容，配制成內(nèi)標(biāo)溶液Ⅱ；

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：稱取原甲酸三甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，置于容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液Ⅰ，用無水甲醇定容，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ；稱取原甲酸三乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，置于容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液Ⅱ，用無水乙醇定容，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ；

(3)試樣溶液的配制：稱取原甲酸三甲酯粗品試樣，置于容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液Ⅰ，用無水甲醇定容，配制成試樣溶液Ⅰ；稱取原甲酸三乙酯粗品試樣，置于容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液Ⅱ，用無水乙醇定容，配制成試樣溶液Ⅱ；

(4)氣相色譜分離和測定：在色譜條件下，注入標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ和試樣溶液Ⅰ，用配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀檢測，各組分進(jìn)行分離；然后與標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ對照，根據(jù)保留時間定性，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，根據(jù)下面的式①計算原甲酸三甲酯粗品中原甲酸三甲酯含量w₁：

式①中：

r₁為標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ中，原甲酸三甲酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比；

r₂為試樣溶液Ⅰ中，原甲酸三甲酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比；

m₁為原甲酸三甲酯標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為g；

m₂為原甲酸三甲酯粗品試樣的質(zhì)量，單位為g；

w為標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以％表示；

在色譜條件下，注入標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ和試樣溶液Ⅱ，用配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀檢測，各組分進(jìn)行分離；然后與標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ?qū)φ眨鶕?jù)保留時間定性，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，根據(jù)下面的式②計算原甲酸三乙酯粗品中原甲酸三乙酯含量w₁₁：

式②中：

r₁₁為標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ中，原甲酸三乙酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比；

r₂₁為試樣溶液Ⅱ中，原甲酸三乙酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比；

m₁₁為原甲酸三乙酯標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為g；

m₂₁為原甲酸三乙酯粗品試樣的質(zhì)量，單位為g；

w₂₁為標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以％表示；

步驟(1)中，稱取丙二酸二甲酯的精確度為0.01g，稱取質(zhì)量為15-20g，置于100mL容量瓶中；稱取丙二酸二乙酯的精確度為0.01g，稱取質(zhì)量為15-20g，置于100ml容量瓶中；

步驟(4)中，色譜條件為：SE-30毛細(xì)管色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫：初始溫度70℃，保持2min，以18℃/min的速率升溫至230℃，并保溫5min，共16min；進(jìn)樣口溫度210℃；檢測器溫度為230℃；載氣為氮?dú)猓惠d氣流速2mL/min；氫氣流速30mL/min；空氣流速400mL/min；分流比為50：1；進(jìn)樣量為1μL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的測定方法，其特征在于，步驟(2)中，稱取原甲酸三甲酯標(biāo)準(zhǔn)品的精確度為0.0001g，稱取質(zhì)量為1.5-2g，置于25mL容量瓶中，加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液Ⅰ；稱取原甲酸三乙酯標(biāo)準(zhǔn)品的精確度為0.0001g，稱取質(zhì)量為1.5-2g，置于25mL容量瓶中，加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液Ⅱ。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的測定方法，其特征在于，步驟(3)中，稱取原甲酸三甲酯粗品試樣的精確度為0.0001g，稱取質(zhì)量為4-8g，置于25mL容量瓶中，加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液Ⅰ；稱取原甲酸三乙酯粗品試樣的精確度為0.0001g，稱取質(zhì)量為4-8g，置于25mL容量瓶中，加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液Ⅱ。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的測定方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)中加入內(nèi)標(biāo)溶液Ⅰ的體積都是10mL，精確度為0.01ml，所用移液管為同一根；步驟(2)和步驟(3)中加入內(nèi)標(biāo)溶液Ⅱ的體積都是10mL，精確度為0.01ml，所用移液管為同一根。