[發明專利]高效液相色譜法測定托伐普坦原料藥中有關物質的方法

有效

• 申請號: 201910177048.2
• 申請日: 2019-03-08
• 公開（公告）號: CN110274966B
• 公開（公告）日: 2022-01-18
• 發明（設計）人: 胡國宜;胡錦平;李艷芬;王仁冬;黃健
• 申請（專利權）人: 常州市陽光藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

1.一種高效液相色譜法測定托伐普坦原料藥中有關物質的方法，采用流動相A+流動相B的混合溶液作為流動相進行梯度洗脫；所述流動相A為甲酸水溶液，所述流動相B為乙腈；采用的稀釋液為乙腈-水，體積比為60%∶40%～40%∶60%；

所述流動相A中，酸的體積百分比為0.05%～0.5%；

色譜條件如下：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；柱溫為25～45℃；檢測波長為250nm～275nm；進樣量為2～20μL；流動相的流速為0.6～1.4mL/min；

所述梯度洗脫條件如下：0～28min，流動相A與流動相B的體積比為（90%～10%）∶（10%～90%）；28～30min，流動相A與流動相B的體積比為10%∶90%；30～30.1min，流動相A與流動相B的體積比為（10%～90%）∶（90%～10%）；30.1～40min，流動相A與流動相B的體積比為90%∶10%；

所述有關物質為雜質1～雜質7，具體結構如下：

雜質1：；

雜質2：；

雜質3：；

雜質4：；

雜質5：；

雜質6：；

雜質7：。

2.根據權利要求1所述的高效液相色譜法測定托伐普坦原料藥中有關物質的方法，其特征在于：所述流動相A中，酸的體積百分比為0.15%。

3.根據權利要求1所述的高效液相色譜法測定托伐普坦原料藥中有關物質的方法，其特征在于：采用的稀釋液為乙腈-水，體積比為55%∶45%。