[發明專利]使用新型催化劑的紫杉醇衍生物卡巴他賽合成路線

在審

• 申請號: 201910175205.6
• 申請日: 2019-03-08
• 公開（公告）號: CN111662276A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 孫舒揚;鄒強
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D413/12
• 分類號: C07D413/12;C07D305/14;B01J27/053
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 楊歡

1.一種使用新型催化劑的紫杉醇衍生物卡巴他賽合成路線，其特征在于，包括下述步驟：

在裝有溫度計、攪拌器和回流冷凝管的四口燒瓶中加入Dimethoxy-10-DAB、(4S,5R)-2，2-二甲基-4-苯基-3-叔丁氧基羰基-3，5-氧氮雜環戊烷甲酸、固體催化劑Ti(SO4)O、以及溶劑甲苯，加熱至60-80℃，TLC檢測反應結束后，過濾，減壓蒸餾后得到淡黃色膏狀物，石油醚和乙酸乙酯結晶得到白色粉末即為卡巴他賽前體。

2.根據權利要求1所述的使用新型催化劑的紫杉醇衍生物卡巴他賽合成路線，其特征在于，所述的固體催化劑Ti(SO4)O用下述方式制備：

1)室溫下將10mL Ti(OC₄H₉)₄滴加到30mL無水乙醇中，之后滴加入2mL的冰醋酸，攪拌20-25min，得到均勻透明的淡黃色溶液；

2)2mL蒸餾水和10mL無水乙醇配成的溶液中緩慢滴加入0.4mL的HNO3，得到pH值約為2.7的溶液；

3)將步驟2)得到的溶液緩慢滴加到步驟1)制備的淡黃色溶液中，得到均勻透明的淡黃色溶液，繼續攪拌1h，放置陳化待用；

4)恒溫陳化干燥得黃色透明干凝膠，凝膠用稀硫酸溶液浸漬后烘干，最后至于馬弗爐中焙燒得白色固體超強酸SO4^2-/TiO₂粉體，密封備用。

3.根據權利要求1所述的使用新型催化劑的紫杉醇衍生物卡巴他賽合成路線，其特征在于，石油醚和乙酸乙酯的比例為15：1。