[發明專利]一種具有短棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺晶體及其結晶工藝

有效

• 申請號: 201910174743.3
• 申請日: 2019-03-08
• 公開（公告）號: CN109912446B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 李亞軍;梁磊
• 申請（專利權）人: 廣東省生物工程研究所（廣州甘蔗糖業研究所）
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/05
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

本發明公開了一種具有短棒狀形貌的N,2,3?三甲基?2?異丙基丁酰胺晶體及其結晶工藝。該工藝包括如下步驟：1)將長棒狀形貌的N,2,3?三甲基?2?異丙基丁酰胺溶解于溶劑中，得溶液A；2)將溶液A降溫后加入晶種，進行第一次結晶，持續降溫至第二次結晶結束，得目標晶體形貌的N,2,3?三甲基?2?異丙基丁酰胺晶體。本發明通過優化N,2,3?三甲基?2?異丙基丁酰胺晶體的結晶工藝，得到一種長徑比明顯減小的短棒狀晶體形貌，該形貌較現有的結晶工藝得到的晶體具有更好的流動性，能有效減少顆粒間的接觸面積，從而達到減少或防止N,2,3?三甲基?2?異丙基丁酰胺晶體結塊的目的。本發明的結晶工藝操作簡單、條件可控、得到的晶體形貌重現性好，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及化學工程結晶技術領域，尤其涉及一種具有短棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺晶體及其結晶工藝。

背景技術

N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺(2-Isopropyl-N,2,3-trimethylbutyramide，WS-23)，分子式為C₁₀H₂₁NO，其化學結構式如式I所示，分子量為171.28，熔點為62～64℃。

WS-23幾乎不溶于水，溶于酒精和油脂，是一種新型涼味劑。由于其能賦予產品清涼、新鮮的感覺，廣泛用于口香糖、牙膏、糖果、果凍、果醬、淀粉食品、乳制品、肉制品、香煙、藥品等產品中。與WS-23相比，薄荷醇等傳統涼味劑缺點非常明顯：用量低時，無清涼作用；用量大時，會有甜味和刺激性辣味；揮發性強，故清涼效果短暫以及對眼睛有較強的刺激性等。WS-23彌補了這些缺點：清怡、持久、新鮮、無刺激性辣味、無苦味、用量低。

WS-23的合成路線中2,3-二甲基-2-異丙基丁腈(DIPPN)是最關鍵的中間體。由于反應產率和副反應的原因，在合成出的WS-23中有DIPPN和其它雜質殘留，一般采用快速冷卻自發結晶的方法將WS-23分離提純。但該方法得到的結晶產品多為細長棒狀晶體，由于晶體之間接觸面積較大，因此容易發生結塊現象，給過濾、貯存以及運輸過程帶來諸多不便。

現階段針對WS-23結塊問題的研究較少，但該問題是WS-23工業生產亟待解決的問題之一，目前尚無通過優化結晶工藝控制晶體形貌的方法來減少或防止WS-23的結塊問題的專利文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于一種具有短棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺晶體及其結晶工藝。本發明通過優化結晶工藝來控制產品形貌和粒度分布，減小晶體長徑比，從而減少顆粒間接觸，達到減少或防止N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺結塊的問題。

具體而言：

本發明的目的之一在于提供一種N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的結晶工藝，包括如下步驟：

1)將長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺溶解于溶劑中，得溶液A；

2)將溶液A降溫后加入晶種，進行第一次結晶，持續降溫至第二次結晶結束，得目標晶體形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺晶體。

優選地：步驟1)中所使用的溶劑選自有機溶劑或有機溶劑與水的混合溶劑。

有機溶劑和水的比例沒有特別規定，可以依據具體的試驗擇優選擇。

優選地，上述有機溶劑選自正己烷、丙酮、乙酸乙酯中的至少一種。

優選地，步驟1)中長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺與溶劑的質量之比為0.2～0.8g/g。

更優選地，步驟1)中長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺與溶劑的質量之比為0.6～0.8g/g。