[發明專利]一種具有短棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺晶體及其結晶工藝有效
| 申請號： | 201910174743.3 | 申請日： | 2019-03-08 |
| 公開（公告）號： | CN109912446B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發明（設計）人： | 李亞軍;梁磊 | 申請（專利權）人： | 廣東省生物工程研究所（廣州甘蔗糖業研究所） |
| 主分類號： | C07C231/24 | 分類號： | C07C231/24;C07C233/05 |
| 代理公司： | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人： | 胡輝 |
| 地址： | 510316 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 具有 短棒狀 形貌 甲基 丙基 丁酰胺 晶體 及其 結晶 工藝 | ||
1.一種N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的結晶工藝，其特征在于：包括如下步驟：
1)將長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺溶解于溶劑中，得溶液A，其中，所述長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺為市售WS-23；
2)將溶液A降溫后加入晶種，進行第一次結晶，第一次結晶的溫度為長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺結晶的介穩區溫度，所述介穩區溫度為16～24℃，結晶時間為0.5～3h，持續降溫至第二次結晶結束，第二次結晶結束后的溫度為-5～5℃，得目標晶體形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺晶體；
其中，步驟2)中溶液A的降溫和持續降溫的速率獨立為3～18℃/h，步驟2)中所述晶種的加入量為長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的1～5wt％。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：步驟1)中所使用的溶劑選自有機溶劑或有機溶劑與水的混合溶劑。
3.根據權利要求2所述的工藝，其特征在于：所述有機溶劑選自正己烷、丙酮、乙酸乙酯中的至少一種。
4.根據權利要求1或3所述的工藝，其特征在于：步驟1)中所述長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺與溶劑的質量之比為0.2～0.8g/g。
5.根據權利要求1或3所述的工藝，其特征在于：步驟1)中長棒狀形貌的N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的溶解溫度為25～40℃。
6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：步驟2)中進行第一次結晶和進行第二次結晶的過程中還包括攪拌步驟，所述攪拌的轉速為150～400rpm。
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