[發(fā)明專利]基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復(fù)涂層的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910171737.2 | 申請日： | 2019-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN109680318B | 公開（公告）日： | 2020-03-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 盧小鵬;錢堃;李巖;王鑫焱;張濤;王福會(huì) | 申請（專利權(quán)）人： | 東北大學(xué) |
| 主分類號： | C25D11/30 | 分類號： | C25D11/30;C23C22/08;C23C28/04;C23F11/02 |
| 代理公司： | 大連理工大學(xué)專利中心 21200 | 代理人： | 陳玲玉;梅洪玉 |
| 地址： | 110819 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 磷酸鹽 鎂合金 表面 腐蝕 修復(fù) 涂層 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復(fù)涂層的制備方法，屬于材料的自修復(fù)技術(shù)領(lǐng)域，解決了現(xiàn)有的技術(shù)中鎂合金表面涂層在腐蝕條件下易失效及自我修復(fù)能力較差的問題。上述自修復(fù)涂層由兩個(gè)部分組成，包括生長于鎂合金基底表面的氧化層與沉積于氧化層表面的自修復(fù)層。基層在電解液中微弧氧化而成，自修復(fù)層采用磷酸鹽溶液在酸性條件下加入緩蝕劑沉積制成。本發(fā)明制備的自修復(fù)涂層具有原料來源廣泛，成本低廉，加工難度小等優(yōu)點(diǎn)，易于制備及重復(fù)，可在涂層腐蝕破損時(shí)及時(shí)形成新的保護(hù)能力從而有效解決常規(guī)涂層腐蝕環(huán)境下防護(hù)性能低的技術(shù)問題。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料表面處理技術(shù)，涉及一種自修復(fù)涂層及其制備方法。
背景技術(shù)
鎂合金及其合金由于其資源豐富及可回收利用這一特點(diǎn)，而被廣泛地利用，是未來制造業(yè)“輕量化”的重要發(fā)展方向。鎂合金具有很多優(yōu)點(diǎn)，比如密度小，比強(qiáng)度比剛度高，良好的電磁屏蔽性以及良好的鑄造性和尺寸穩(wěn)定性。但是鎂合金及其合金的電極電位較負(fù)，耐腐蝕性較差，因此只有運(yùn)用合適的表面處理方法來使得它們滿足使用過程中的腐蝕防護(hù)性能要求。傳統(tǒng)的表面處理方法如鍍膜，沉積膜或化學(xué)轉(zhuǎn)化膜等存在處理較復(fù)雜，對試樣表面要求較高，生成的膜層存在缺陷而使得使用受到限制。在這種條件下，通過在電解液中陽極火花放電生成氧化膜的表面處理技術(shù)迎來了發(fā)展的契機(jī)。
微弧氧化作為目前最為先進(jìn)的表面處理技術(shù)之一，已經(jīng)被廣泛地運(yùn)用于鎂鋁鈦等金屬及其合金上，為這些合金在航空、海洋中的使用以及各種零部件生產(chǎn)等提供了更好的耐腐蝕性能。但是微弧氧化技術(shù)也存在一定的缺陷，其由于制備過程中火花放電導(dǎo)致的高孔隙率降低了其在長周期腐蝕環(huán)境中的使用。以微弧氧化膜為底層制備的自修復(fù)涂層可較大程度地提高微弧氧化膜的耐蝕性，因此受到了極大的關(guān)注。自修復(fù)涂層的修復(fù)機(jī)理是涂層在腐蝕作用下破損時(shí)，緩蝕劑從載體中釋放并填補(bǔ)在腐蝕處，從而達(dá)到修復(fù)涂層的目的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復(fù)涂層及其制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中鎂合金及其合金耐蝕性能較差及傳統(tǒng)表面處理技術(shù)提供的腐蝕防護(hù)作用有限的問題。
為解決上述問題，本發(fā)明主要是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復(fù)涂層的制備方法，包括如下步驟：
(1)配置電解液：按生長氧化層的鎂合金種類及所需要氧化層的成分種類配置微弧氧化電解液；
(2)生成微弧氧化膜：將需要生長氧化膜的金屬基體作為陽極，石墨板作為陰極，置于步驟(1)得到的微弧氧化電解液中；根據(jù)需要生長氧化層的金屬基體工件大小，調(diào)節(jié)陰陽兩極的間距在10-1000mm；所述微弧氧化采用直流脈沖電源，選擇恒壓或者恒流模式，恒流模式電流密度為1-10A/dm2，恒壓模式下輸出電壓為200-600V，調(diào)控脈沖頻率為50-5000Hz，脈沖占空比為10％-70％；
(3)制備自修復(fù)層：按自修復(fù)層的成分種類配置磷酸鹽溶液，所述磷酸鹽溶液包括磷酸鹽和緩蝕劑，pH值在3-6，磷酸鹽濃度為30-120g/L；將步驟(2)制得有微弧氧化膜的鎂合金浸泡在磷酸鹽溶液中通過沉積反應(yīng)制備膜層，制備時(shí)的溫度為30-90℃，制備時(shí)間為10min-180min。
進(jìn)一步地，步驟(3)磷酸鹽溶液中的緩蝕劑為對相應(yīng)鎂合金有效的緩蝕劑中的一種或兩種以上，其濃度為0.01mol/L。
進(jìn)一步地，步驟(3)磷酸鹽溶液中磷酸鹽為磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨、磷酸二氫鉀、磷酸一氫鈉、磷酸一氫銨、磷酸一氫鉀中的一種或兩種以上的混合。
進(jìn)一步地，步驟(1)所述微弧氧化電解液包括硅酸鹽電解液體系、磷酸鹽電解液體系、鋁酸鹽電解液體系或碳酸鹽電解液體系。
進(jìn)一步地，硅酸鹽電解液體系包括硅酸鹽20g/L、氟化物4g/L和調(diào)節(jié)堿金屬氫氧化物pH值至12的水溶液。
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