[發明專利]基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201910171737.2
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN109680318B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 盧小鵬;錢堃;李巖;王鑫焱;張濤;王福會
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30;C23C22/08;C23C28/04;C23F11/02
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 陳玲玉;梅洪玉

1.一種基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配制電解液：按生長氧化層的鎂合金種類及所需要氧化層的成分種類配置微弧氧化電解液；

(2)生成微弧氧化膜：將需要生長氧化膜的金屬基體作為陽極，石墨板作為陰極，置于步驟(1)得到的微弧氧化電解液中；根據需要生長氧化層的金屬基體工件大小，調節陰陽兩極的間距在10-1000mm；所述微弧氧化采用直流脈沖電源，選擇恒壓或者恒流模式，恒流模式電流密度為1-10A/dm²，恒壓模式下輸出電壓為200-600V，調控脈沖頻率為50-5000Hz，脈沖占空比為10％-70％；

(3)制備自修復層：按自修復層的成分種類配置磷酸鹽溶液，所述磷酸鹽溶液包括磷酸鹽和緩蝕劑，所述緩蝕劑為巴比妥酸、十二烷基硫酸鈉、富馬酸鈉中的一種，其濃度為0.01mol/L，pH值在3-6，磷酸鹽濃度為30-120g/L；將步驟(2)制得有微弧氧化膜的鎂合金浸泡在磷酸鹽溶液中通過沉積反應制備膜層，制備時的溫度為30-90℃，制備時間為10min-180min。

2.根據權利要求1所述的基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復涂層的制備方法，其特征在于，步驟(3)磷酸鹽溶液中磷酸鹽為磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨、磷酸二氫鉀、磷酸一氫鈉、磷酸一氫銨、磷酸一氫鉀中的一種或兩種以上的混合。

3.根據權利要求1或2所述的基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復涂層的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述微弧氧化電解液包括硅酸鹽電解液體系、磷酸鹽電解液體系、鋁酸鹽電解液體系或碳酸鹽電解液體系。

4.根據權利要求3所述的基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復涂層的制備方法，其特征在于，硅酸鹽電解液體系包括硅酸鹽20g/L、氟化物4g/L和調節堿金屬氫氧化物pH值至12的水溶液。

5.根據權利要求3所述的基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復涂層的制備方法，其特征在于，磷酸鹽電解液體系包括磷酸鹽30g/L、氟化物4g/L和調節堿金屬氫氧化物調節pH值至12的水溶液。

6.根據權利要求1所述的基于磷酸鹽的鎂合金表面耐腐蝕自修復涂層的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的磷酸鹽溶液包括磷酸二氫鈉120g/L、對合金有效的緩蝕劑0.01mol/L以及用磷酸調節pH值至4。

7.權利要求1-6任一所述方法制備得到的自修復涂層，其特征在于，包括生長于鎂合金表面的氧化層和沉積于氧化層表面的自修復層；

所述鎂合金表面氧化層采用電解液通過微弧氧化在金屬表面制得，所述自修復層采用磷酸鹽溶液在酸性條件下加入緩蝕劑沉積于氧化層表面制成。