[發明專利]一種紅景天苷的制備方法在審
| 申請號: | 201910168702.3 | 申請日: | 2019-03-06 |
| 公開(公告)號: | CN109929002A | 公開(公告)日: | 2019-06-25 |
| 發明(設計)人: | 宋錫明 | 申請(專利權)人: | 廣州翰江生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H15/18 | 分類號: | C07H15/18;C07H1/08 |
| 代理公司: | 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387 | 代理人: | 顏德昊 |
| 地址: | 510000 廣東省廣州市天河*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 紅景天苷 紅景天根莖 醇提取液 粗提取物 高壓提取 提取溶液 酶解液 制備 大孔吸附樹脂 復合酶酶解 生物酶酶解 粉末產品 緩沖溶液 泥土清除 噴霧干燥 取上清液 溶液濃縮 乙醇洗脫 蒸發結晶 反萃取 紅景天 烘干 乙醇 加熱 靜壓 滅酶 溶出 洗凈 鹽酸 沉淀 過濾 保證 | ||
本發明公開了一種紅景天苷的制備方法,包括:將紅景天根莖泥土清除,洗凈后烘干;將紅景天根莖粉碎,加入緩沖溶液,生物酶酶解,得到酶解液;將酶解液滅酶,過濾,收集濾液,噴霧干燥,得到紅景天苷粗提取物;向紅景天苷粗提取物中加入乙醇,制成醇提取液;將醇提取液內部加入鹽酸,攪拌,加熱,制成初步提取溶液;將初步提取溶液離心,除去沉淀,取上清液,在室溫下靜壓,得到高壓提取溶液;將高壓提取溶液反萃取,加入大孔吸附樹脂材料,用乙醇洗脫,得到純化溶液;將純化溶液濃縮處理,進行蒸發結晶,粉碎,得到紅景天苷粉末產品。本發明用復合酶酶解紅景天,最大限度使紅景天苷溶出,保證提取率,提高紅景天苷純度。
技術領域
本發明涉及藥物提取技術領域,特別是涉及一種紅景天苷的制備方法。
背景技術
紅景天(學名:Rhodiola rosea L.),別名:薔薇紅景天,掃羅瑪布爾(藏名) 等;為多年生草本植物,高10-20厘米。根粗壯,圓錐形,肉質,褐黃色,根頸部具多數須根,根莖短,粗狀,圓柱形,被多數覆瓦狀排列的鱗片狀的葉。生長在海拔1800-2500米高寒無污染地帶,其生長環境惡劣,因而具有很強的生命力和特殊的適應性??勺魉幱?,能夠補氣清肺,益智養心,是一味作用廣泛的中藥。亦有很大的美容效果,可作護膚品,也可食用。
天然植物原料,通過粉碎尤其是超微粉碎,粒徑明顯減小,比表面積顯著增加,使得產品具有高分散性和高溶解性。將原材料粉碎成超微粉有助于藥食兩用植物有效成分的提取,有助于增加有效成分的溶出率等。超微粉碎技術的快速發展,在食品領域也獲得了較大關注。
目前從紅景天中提取紅景天苷的方法較多,如:用溶劑萃取結合大孔吸附樹脂分離,然后用硅膠柱精制提??;用化學和高效液相制備色譜方法分離制備。還有將聚酰胺、反相大孔樹脂、硅膠及葡聚糖凝膠四種柱層析組合使用制備紅景天苷。然而,現有方法均存在從紅景天中提取紅景天苷的提取率低以及提取的紅景天苷純度低的缺陷。
發明內容
本發明實施例所要解決的一個技術問題是:提供一種紅景天苷的制備方法,以解決現有技術中存在的問題。
根據本發明實施例的一個方面,提供的一種紅景天苷的制備方法,包括:
S1:將紅景天根莖泥土清除,使用藥洗機將紅景天根莖清洗干凈,洗凈后烘干;
S2:將紅景天根莖粉碎,加入其重量10-20倍緩沖溶液,調節pH為4- 5,溫度為45-55℃,再加入紅景天重量0.05-0.1%的生物酶,酶解1.5-3小時,得到酶解液;
S3:將酶解液滅酶,過濾,收集濾液,濃縮濾液至濾液原體積的1/4- 1/2,噴霧干燥,得到紅景天苷粗提取物;
S4:向紅景天苷粗提取物中加入酶解提取粉重量15-20倍的80%的乙醇,在70℃的條件下進行2小時的水浴回流提取,之后反復進行三次提取,每次1.5h,制成醇提取液;
S5:將醇提取液內部加入鹽酸,攪拌均勻之后,加熱到170℃,使得內部的醇分解為烯烴和水,排出氣體之后,制成初步提取溶液;
S6:將初步提取溶液在5000轉/分鐘條件下離心18分鐘,除去沉淀,取上清液,在室溫下壓力用275.5Mpa的液體靜壓力作用于上清液,得到高壓提取溶液;
S7:將高壓提取溶液用水飽和正丁醇反萃取,隨后將取得的粗提取也內部加入大孔吸附樹脂材料,浸泡2-3小時待吸收之后,先用水洗脫至無顏色,再用10%的乙醇洗脫,得到純化溶液;
S8:將純化溶液濃縮處理,之后通過有機混合溶劑進行蒸發結晶操作,將結晶后的結晶體粉碎處理,隨后研磨得到紅景天苷粉末產品。
基于上述紅景天苷的制備方法的另一個實施例中,所述步驟S1中,洗凈后烘干的環境條件為:使用紅外線烘干燈對紅景天藥材進行照射,烘干溫度控制在70℃-80℃,照射時間為18-24小時。
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