[發明專利]一種紅景天苷的制備方法

在審

• 申請號: 201910168702.3
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109929002A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 宋錫明
• 申請（專利權）人: 廣州翰江生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387
• 代理人: 顏德昊

1.一種紅景天苷的制備方法，其特征在于，包括：

S1：將紅景天根莖泥土清除，使用藥洗機將紅景天根莖清洗干凈，洗凈后烘干；

S2：將紅景天根莖粉碎，加入其重量10-20倍緩沖溶液，調節pH為4-5，溫度為45-55℃，再加入紅景天重量0.05-0.1％的生物酶，酶解1.5-3小時，得到酶解液；

S3：將酶解液滅酶，過濾，收集濾液，濃縮濾液至濾液原體積的1/4-1/2，噴霧干燥，得到紅景天苷粗提取物；

S4：向紅景天苷粗提取物中加入酶解提取粉重量15-20倍的80％的乙醇，在70℃的條件下進行2小時的水浴回流提取，之后反復進行三次提取，每次1.5h，制成醇提取液；

S5：將醇提取液內部加入鹽酸，攪拌均勻之后，加熱到170℃，使得內部的醇分解為烯烴和水，排出氣體之后，制成初步提取溶液；

S6：將初步提取溶液在5000轉/分鐘條件下離心18分鐘，除去沉淀，取上清液，在室溫下壓力用275.5Mpa的液體靜壓力作用于上清液，得到高壓提取溶液；

S7：將高壓提取溶液用水飽和正丁醇反萃取，隨后將取得的粗提取也內部加入大孔吸附樹脂材料，浸泡2-3小時待吸收之后，先用水洗脫至無顏色，再用10％的乙醇洗脫，得到純化溶液；

S8：將純化溶液濃縮處理，之后通過有機混合溶劑進行蒸發結晶操作，將結晶后的結晶體粉碎處理，隨后研磨得到紅景天苷粉末產品。

2.根據權利要求1所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，洗凈后烘干的環境條件為：使用紅外線烘干燈對紅景天藥材進行照射，烘干溫度控制在70℃-80℃，照射時間為18-24小時。

3.根據權利要求1所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，鹽酸加入后，將溶液的pH值調配至1.5-2.3。

4.根據權利要求1所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的生物酶為質量比為20:8:15:2的纖維素酶、木瓜蛋白酶、果膠裂解酶和脂肪酶的混合物。

5.根據權利要求1所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的緩沖溶液為檸檬酸鈉或檸檬酸緩沖溶液。

6.根據權利要求1所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述步驟S8中的有機混合溶劑為乙醇和乙酸乙酯的混合溶劑。

7.根據權利要求6所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述乙醇和乙酸乙酯的體積比為4-8:1，優選5-7:1。

8.根據權利要求6所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中預先向初步提取溶液內滴加質量分級為10％的乙酸鉛溶液，至沉淀出現，進一步去除內部雜質。

9.根據權利要求6所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述步驟S7中的大孔吸附樹脂材料采用AB-8樹脂材料，且洗脫速度為5毫升/分鐘。

10.根據權利要求6所述的紅景天苷的制備方法，其特征在于，所述步驟S8中的蒸發結晶溫度控制在70℃-80℃，反復蒸發結晶2-3次，每次45分鐘。