[發明專利]一種雙模板劑介孔載體/光刺激響應性組裝體在審
| 申請號: | 201910168136.6 | 申請日: | 2019-03-06 |
| 公開(公告)號: | CN109880175A | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發明(設計)人: | 丘曉琳;黨金貴;盧立新;唐有凱;李飛 | 申請(專利權)人: | 江蘇申凱包裝高新技術股份有限公司 |
| 主分類號: | C08K9/12 | 分類號: | C08K9/12;C08K7/26;C08K5/5419 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 殷紅梅;張仕婷 |
| 地址: | 214142 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 介孔 雙模板劑 光刺激 響應性 組裝體 制備 多孔納米 形貌 水熱合成法 甲硅烷基 抗氧化劑 控制釋放 三乙氧基 醫藥食品 載體表面 紫外光 丙氧基 共價鍵 硅醇基 凝膠法 香豆 照射 合成 釋放 激發 應用 | ||
1.一種雙模板劑介孔載體/光刺激響應性組裝體,其特征是:通過溶膠-凝膠法和水熱合成法制備多孔納米介孔載體,調節多孔納米介孔載體的孔徑和形貌,利用載體表面的硅醇基與合成的7-[(3-三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]香豆素反應形成共價鍵,即制備得到雙模板劑介孔載體/光刺激響應性組裝體。
2.如權利要求1所述雙模板劑介孔載體/光刺激響應性組裝體,其特征是:所述多孔納米介孔載體具體為介孔納米二氧化硅,按質量份計制備方法如下:
a、將十六烷基三甲基溴化銨0.86~1.21份和聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)Mn~2900,即P131345,0.13~0.16份溶于80~90份去離子水中,加入質量濃度為25%的氨水1.7~2份,攪拌直至溶液完全澄清;
b、逐滴加入正硅酸乙酯4~8份,繼續攪拌1~3小時,用稀硫酸調節,保持溶液的pH至9~11,攪拌1~3小時,形成均勻凝膠;
c、將凝膠轉移到聚丙烯瓶中,在室溫下固化1~3d,加熱到90~130℃持續48~72小時;
d、將獲得的產物離心10~30min后過濾,用無水乙醇或去離子水洗滌烘干1~3d備用。
3.如權利要求1所述雙模板劑介孔載體/光刺激響應性組裝體,其特征是:7-[(3-三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]香豆素的制備按重量份計如下:
e、向含有2~5份7-羥基香豆素的60~100份丙酮溶液中加入2~7份碳酸鉀或碳酸鈣和3~10份溴丙烯,將所得溶液置于50~70℃回流8~12小時,抽真空過濾,并用丙酮洗滌殘渣;
f、將所得溶液通過旋轉蒸發儀,溫度40~60℃,轉速30~40rpm減壓分餾,除去丙酮后用乙醇重結晶,過濾結晶體并置于真空干燥箱內干燥12~24小時備用;所得物為7-烯丙氧基香豆素;
g、將干燥的氮氣吹入2~5份7-烯丙氧基香豆素和1~5份三乙氧基硅烷的70~100份有機溶液10~30分鐘后,加入0.01~0.1份的催化劑鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷絡合物,得到的溶液在室溫下攪拌12~18小時,減壓蒸餾后所得油狀物即為7-[(3-三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]香豆素。
4.如權利要求1所述雙模板劑介孔載體/光刺激響應性組裝體,其特征是:刺激響應性介孔納米載體的制備按重量份計如下:
h、將干燥的0.1~1份的多孔納米介孔載體和0.01~1份的7-[(3-三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]香豆素在20~50份的有機溶液在室溫下攪拌7~12小時,用砂芯漏斗過濾,在60~80℃鼓風干燥箱內烘干過夜,得到香豆素修飾的介孔納米載體;
i、將2~5份香豆素修飾的介孔納米載體在含有2~4mL的50~100mL乙醇中60~80℃回流4~6小時,固體減少,并用乙醇洗滌,此過程進行兩次確保從介孔納米載體中完全除去表面活性劑;
j、過濾所得固體,用乙醇或去離子水洗滌,最后在60~80℃干燥箱內保持8~12小時,即為雙模板劑介孔載體/光刺激響應性組裝體。
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