[發(fā)明專利]鵝去氧膽酸及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910167593.3 | 申請日： | 2019-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN109762043B | 公開（公告）日： | 2020-07-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張雷;黃歡;李杉;張和平 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學;中山百靈生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 郭蓮梅 |
| 地址： | 510000*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鵝去氧 膽酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
利用3α，7α-二羥基-5α-膽烷酸為原料經(jīng)過系列化學反應后依次形成中間體B、中間體C、中間體D、中間體E、中間體F和中間體G，而后再中間體G形成鵝去氧膽酸；
其中，中間體B、中間體C、中間體D、中間體E、中間體F、中間體G、以及鵝去氧膽酸的結構式依次如下所示：
其中，R1為烷基、烯基或者芳香基團，R2為酰基；
形成中間體C的步驟包括：將所述中間體B與第一氧化劑進行反應，且第一氧化劑為過氧苯甲酸、雙氧水、次氯酸鈉、碳酸銀、二氧化錳、三氧化鉻和N-溴代丁二酰亞胺中的任意一種；
形成中間體E的步驟包括：將所述中間體D與第二氧化劑進行脫氫反應，且所述第二氧化劑為2-碘酰基苯甲酸；
形成中間體F的步驟包括：將所述中間體E與催化劑進行催化加氫反應，且所述催化劑為鈀碳催化劑；
形成中間體G的步驟包括：將所述中間體F與還原劑進行反應。
2.根據(jù)權利要求1所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，形成中間體B步驟包括：將3α，7α-二羥基-5α-膽烷酸與醇進行的第一次酯化反應。
3.根據(jù)權利要求2所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，第一次酯化反應是在催化劑的作用下，將所述3α，7α-二羥基-5α-膽烷酸與醇在50-90℃的條件下，反應得到中間體B。
4.根據(jù)權利要求3所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述3α，7α-二羥基-5α-膽烷酸、所述醇和所述催化劑的摩爾比為1:2-30:0.1-1。
5.根據(jù)權利要求4所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述醇為一元醇。
6.根據(jù)權利要求5所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述醇為C1-C10一元醇。
7.根據(jù)權利要求6所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇、丙烯醇和芐醇。
8.根據(jù)權利要求7所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述醇為甲醇或者異丙醇。
9.根據(jù)權利要求4所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述催化劑為酸性物質。
10.根據(jù)權利要求9所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述酸性物質為濃鹽酸、濃硫酸、甲磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸中的任一種。
11.根據(jù)權利要求9所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述酸性物質為濃鹽酸或者濃硫酸。
12.根據(jù)權利要求1所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，形成中間體C的步驟包括：將所述中間體B與第一氧化劑反應2-36h。
13.根據(jù)權利要求12所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述中間體B與所述第一氧化劑的摩爾比為1:0.5-3。
14.根據(jù)權利要求12所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述中間體B與所述第一氧化劑的摩爾比為1:0.8-2。
15.根據(jù)權利要求1所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，所述第一氧化劑為碳酸銀、次氯酸鈉或者二氧化錳。
16.根據(jù)權利要求1所述的鵝去氧膽酸的制備方法，其特征在于，形成中間體D的步驟包括將所述中間體C與4-二甲氨基吡啶、三乙胺、酸酐進行反應1-15h后調節(jié)反應液pH至6-7。
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