[發明專利]一種原子發射光譜法測定電子廢料冶煉煙灰中錫量的方法

在審

• 申請號: 201910166802.2
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN110018155A
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 郭萌;孔德明;彭建軍
• 申請（專利權）人: 江西瑞林稀貴金屬科技有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 歐陽沁

本發明涉及一種原子發射光譜法測定電子廢料冶煉煙灰中錫量的方法，具體是將電子廢料冶煉煙灰取樣后采用鹽酸溶解，后采用硝硫混酸高溫冒煙溶解，冷卻后再用鹽酸溶解，其中的錫元素轉化成可溶性氯化物，用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定錫含量。本發明選用先鹽酸溶樣后硝硫混酸冒煙溶樣，避免了錫的損失，測定方法簡便、快速、靈敏度高，彌補了電子廢料冶煉煙灰中錫含量測定的空缺，快速高效測定電子廢料冶煉煙灰中錫，對進一步處理煙灰具有指導意義，有利于節約型社會的倡導建設，達到可持續發展的目的。

技術領域

本發明涉及一種原子發射光譜法測定電子廢料冶煉煙灰中錫量的方法，具體屬于分析化學技術領域。

背景技術

在有色金屬行業，以銅、鉛為載體火法冶煉處理電子廢料，富集稀貴金屬的物相(冶煉煙灰，主要指工藝布袋收塵器煙氣處理過程產生的煙灰產品)進入下一步“濕法分離”制得產品。煙灰中含鹵素、銅、鉛、鋅、錫、金、銀等有價金屬元素，要進行“濕法分離”首先就需要對有價元素含量進行分析。本發明合理采取先鹽酸溶解樣品后，再硝硫混酸溶解的方法，能避免其中錫的損失，對快速高效、準確測定冶煉煙灰樣品中錫含量，對下一步“濕法分離”制得稀貴金屬產品，對于倡導建設節約型社會，實現可持續發展具有現實意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種原子發射光譜法測定電子廢料冶煉煙灰中錫量的方法，所述的方法是將電子廢料冶煉煙灰樣品采用鹽酸溶解，后采用硝硫混酸高溫冒煙溶解，冷卻后再用鹽酸溶解，其中的錫元素轉化成可溶性氯化物，用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定錫含量，具體包括如下步驟：

步驟1：實施條件的確定

確定分析譜線為189.927nm，采取鹽酸、硝硫混酸溶解電子廢料冶煉煙灰樣品，測定介質為體積濃度為15％的鹽酸；

步驟2：電子廢料冶煉煙灰樣品的處理

硝硫混酸的配制：

16mol/L的硝酸和18mol/L的硫酸按7∶3的體積比的混合，得到硝硫混酸；

電子廢料冶煉煙灰樣品的溶解：

稱取0.2～0.3g電子廢料冶煉煙灰樣品置于250mL三角燒杯中，用1-2mL去離子水潤濕，加入5-10mL鹽酸，置于電熱板上加熱，于低溫約150℃時溶解，得到的溶液體積小于5mL時取下冷卻，加入5-10mL上述硝硫混酸，加蓋表面皿，將三角燒杯置于電熱板上加熱，溶液高溫冒煙至顏色清亮，取下表面皿，繼續冒煙至可流動溶液小于2mL，將三角燒杯從電熱板上取下，稍冷卻后加入35mL鹽酸溶解殘留物，用去離子水吹洗三角燒杯杯壁，重新置于電熱板上，至微沸，殘留物溶解后取下三角燒杯；上述試劑均為分析純；

步驟3：測定

配制錫標準貯備溶液：

吸取20mL錫標準溶液ρ(Sn)＝1000μg/mL于200mL容量瓶中，以體積濃度為15％的優級純鹽酸定容，得到錫濃度為100ug/mL的錫標準貯備溶液；

配制錫標準測定溶液：

分別取上述錫標準貯備溶液0mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00mL置于一組100mL容量瓶中，6個容量瓶都加入15mL的優級純鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，混合均勻，得到6個錫標準測定溶液；

繪制標準曲線：

按儀器工作條件，分別對上述6個錫標準測定溶液進行分析，儀器自動繪制工作曲線；

錫的測定和計算：

將步驟2溶解后三角燒杯中的溶液置于容量瓶中，定容搖勻后放置30min以上，此為總試液，分取其中一部分試液重新定容，作為測定試液，按儀器工作條件，189.927nm為分析譜線，對測定溶液進行分析；