[發明專利]一種原子發射光譜法測定電子廢料冶煉煙灰中錫量的方法

在審

• 申請號: 201910166802.2
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN110018155A
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 郭萌;孔德明;彭建軍
• 申請（專利權）人: 江西瑞林稀貴金屬科技有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 歐陽沁

1.一種原子發射光譜法測定電子廢料冶煉煙灰中錫量的方法，其特征在于：所述的方法是將電子廢料冶煉煙灰樣品采用鹽酸溶解，后采用硝硫混酸高溫冒煙溶解，冷卻后再用鹽酸溶解，其中的錫元素轉化成可溶性氯化物，用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定錫含量，具體包括如下步驟：

步驟1：實施條件的確定

確定分析譜線為189.927nm，采取鹽酸、硝硫混酸溶解電子廢料冶煉煙灰樣品，測定介質為體積濃度為15%的鹽酸；

步驟2：電子廢料冶煉煙灰樣品的處理

硝硫混酸的配制：

16mol/L的硝酸和18mol/L的硫酸按7∶3的體積比的混合，得到硝硫混酸；

電子廢料冶煉煙灰樣品的溶解：

稱取0.2~0.3g電子廢料冶煉煙灰樣品置于250mL三角燒杯中，用1-2mL去離子水潤濕，加入5-10mL鹽酸，置于電熱板上加熱，于低溫約150℃時溶解，得到的溶液體積小于5mL時取下冷卻，加入5-10mL上述硝硫混酸，加蓋表面皿，將三角燒杯置于電熱板上加熱，溶液高溫冒煙至顏色清亮，取下表面皿，繼續冒煙至可流動溶液小于2mL，將三角燒杯從電熱板上取下，稍冷卻后加入35mL鹽酸溶解殘留物，用去離子水吹洗三角燒杯杯壁，重新置于電熱板上，至微沸，殘留物溶解后取下三角燒杯；上述試劑均為分析純；

步驟3：測定

配制錫標準貯備溶液：

吸取20mL錫標準溶液ρ(Sn)=1000μg/mL于200mL容量瓶中，以體積濃度為15%的優級純鹽酸定容，得到錫濃度為100ug/mL的錫標準貯備溶液；

配制錫標準測定溶液：

分別取上述錫標準貯備溶液0 mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00 mL置于一組100 mL容量瓶中，6個容量瓶都加入15mL的優級純鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，混合均勻，得到6個錫標準測定溶液；

繪制標準曲線：

按儀器工作條件，分別對上述6個錫標準測定溶液進行分析，儀器自動繪制工作曲線；

錫的測定和計算：

將步驟2溶解后三角燒杯中的溶液置于容量瓶中，定容搖勻后放置30min以上，此為總試液，分取其中一部分試液重新定容，作為測定試液，按儀器工作條件，189.927nm為分析譜線，對測定溶液進行分析；

根據如下公式計算電子廢料冶煉煙灰中錫的質量分數ω_(Sn)：

其中為儀器測得的錫的質量濃度，ug/mL；

V為測定時試液的體積，mL；

m為稱取電子廢料冶煉煙灰樣品的質量，g；

r為分取比，為分取試液的體積比試液總體積；

所得結果表示至小數點后第二位

所述的儀器工作條件：

電感耦合等離子體原子發射光譜儀：射頻功率1300W、冷卻氣流量12L/min、輔助氣流量0.5L/min、霧化器壓力231kPa、等離子體觀測方式為水平觀測、積分時間30秒、氬氣的純度99.999%。

2.根據權利要求1所述的一種原子發射光譜法測定電子廢料冶煉煙灰中錫量的方法，其特征在于：所述的電子廢料冶煉煙灰樣品粒度不大于100um。